Вредное пространство - прибор
Cтраница 1
Вредное пространство прибора ( гребенку и трубку для сожжения) заполняют азотом, освобожденным от кислорода пропусканием через поглотительный сосуд с пирогаллолом. [1]
Все вредное пространство прибора должно быть измерено ( гребенка, отростки пипеток и бюретки, трубка для сжигания) и вычислена поправка к емкости бюретки. [2]
Объем вредного пространства прибора, складывающийся из объема ректификационного кубика, объема колонки, объема гребенки и соединительных капилляров, должен быть измерен. Объем ректификационного кубика определяют по весу воды, заполняющей пробирку до крана. Объем колонки определяют, заполняя ее точно измеренным количеством спирта или легкого бензина. Объем гребенки и соединительных трубок определяют расчетным путем. Общий объем вредного пространства прибора может быть определен откачкою воздуха из прибора до остаточного давления в несколько миллиметров и заполнения его точно измеренным количеством воздуха. Эту операцию повторяют 2 - 3 раза. [3]
Для определения вредного пространства прибора необходимо найти объем гребенки в части ее, ограниченной кранами и торцем трубки к бюретке. [4]
Так, объем вредного пространства прибора, преувеличивающий объем взятого газа, может быть измерен и учтен поправкой. [5]
Перед каждым анализом все вредное пространство прибора продувают азотом. Газ на анализ отбирают непосредственно в бюретку через капилляр 9, наполненный запирающей жидкостью. Вредное пространство бюретки от метки 0 до крана 5 измеряют и прибавляют к объему взятого газа. Емкость этого отрезка обычно не превышает 0 3 мл. [6]
Чтобы исключить влияние объема вредного пространства прибора на результаты анализа, этот объем перед началом работы заполняют азотом. Бюретку 7 наполняют азотом, очищенным от кислсрода в сосуде с пирогаллолом, и продувают этим азотом вначале гребенку, а затем трубку для сжигания, перекрывая соответствующие краны. После этого устанавливают при помощи компенсатора одинаковое давление во всех частях прибора. Объем верхней части бюретки между нулевым делением и краном / / должзн быть заранее измерен или вычислен. Он является постоянным для каждого прибора; этот объем прибавляют к измеренному объему анализируемого газа. [7]
Снижен До минимума объем вредного пространства прибора. [8]
Ошибки, обусловленные наличием вредного пространства прибора, могут быть в значительной мере снижены заполнением вредного пространства инертным газом или измерением его объема и внесением соответствующих поправок. [9]
При подготовке прибора к анализу следует обратить особое внимание на продувку вредного пространства прибора. Прибор продувают азотом ( не содержащим кислорода) до полного удаления кислорода. Продувать прибор исследуемым газом не рекомендуется, так как точность определения азота будет связана с точностью определения вредного пространства прибора. [10]
Уменьшение объема, полученное за счет поглощения кислорода, соответствует объему вредного пространства прибора. [11]
При подготовке прибора к анализу следует обратить особое внимание на продувку вредного пространства прибора. Прибор продувают азотом ( не содержащим кислорода) до полного удаления кислорода. Продувать прибор исследуемым газом не рекомендуется, так как точность определения азота будет связана с точностью определения вредного пространства прибора. [12]
 |
Схема прибора ВТИ-2. [13] |
Перед каждым анализом медь в трубке для сжигания окисляют, трубку охлаждают и все вредное пространство прибора ( гребенка, Отростки пипеток, трубка для сжигания) продувают азотом. Затем доводят поглотительные растворы до меток на шейках поглотителей, сообщают поворотом кранов 9, 11, 12 и 13 систему с левым коленом компенсационного манометра и установкой менисков жидкости в обоих коленах манометра на один уровень, выравнивают давление во всей системе. После этого поворотом кранов 11 и 12 отключают трубку для сжигания от гребенки, поворотом крана 9 отключают компенсатор, кран 13 сообщают с атмосферой, заполняют запорной жидкостью капилляр 16, перекрывают кран 13 и приступают к отбору газа. [14]
Применение бюретки с компенсатором повышает точность отсчета и устраняет ошибки от изменения температуры и атмосферного давления во время анализа, но увеличивает объем вредного пространства прибора и усложняет технику работы. [15]
Страницы: 1 2 3