Cтраница 3
Собирают прибор на деревянном или металлическом штативе. Объем вредного пространства прибора может быть измерен следующим образом: заполняют все подлежащее измерению пространство чистым кислородом, затем набирают в бюретку 40 - 50 мл азота, не содержащего кислорода, и, измерив его объем, пропускают азот несколько раз через все пространство, заполненное кислородом; удаляют весь кислород поглощением в растворе пирогаллола. Уменьшение объема, полученное за счет поглощения кислорода, соответствует объему вредного пространства прибора. [31]
При подготовке прибора к анализу следует обратить особое внимание на продувку вредного пространства прибора. Прибор продувают азотом ( не содержащим кислорода) до полного удаления кислорода. Продувать прибор исследуемым газом не рекомендуется, так как точность определения азота будет связана с точностью определения вредного пространства прибора. [32]
![]() |
Электропечь для сжигания водорода и пре -. дельных углеводородов. [33] |
Расположение отдельных частей прибора ( пипеток, трубки для сжигания) должно соответствовать порядку определения отдельных компонентов газа. Собирать прибор следует с таким расчетом, чтобы вредное пространство его было наименьшим. Собирают прибор на деревянном или металлическом штативе. Объем вредного пространства прибора может быть измерен следующим образом: заполняют все подлежащее измерению пространство чистым кислородом, затем набирают в бюретку 40 - 50 мл азота, не содержащего кислорода, и, измерив его объем, пропускают азот несколько раз через все пространство, заполненное кислородом; удаляют весь кислород поглощением в растворе пирогаллола. Уменьшение объема, полученное за счет поглощения кислорода, соответствует объему вредного пространства прибора. [34]
При проведении более точных анализов должна определяться емкость капилляров соединительной гребенки ( вредное пространство), для чего гребенку заполняют водой, затем вытесняют ее и взвешивают на аналитических весах. Полученное значение веса принимается за емкость капилляров. Удобнее измерять объем вредного пространства заполнением этого пространства чистым кислородом с последующим вытеснением последнего в пирогаллол точно замеренным в бюретке количеством чистого азота. Уменьшение объема, полученного за счет поглощения кислорода, соответствует объему вредного пространства прибора. [35]
Для приведения объема газа к нормальным условиям газ при отсчетах должен находиться под атмосферным давлением. С этой целью применяют бюретки с открытыми вверху уравнительными трубками. Объем газа в бюретке с уравнительной трубкой отсчитывают путем постепенного поднятия напорного сосуда до приведения затворной жидкости в газовой бюретке, манометрической уравнительной трубке и напорной склянке к одному уровню. Хотя применение газовых бюреток с компенсационным приспособлением сильно повышает точность газовых анализов, так как во время опыта исключается влияние изменения атмосферного давления и температуры, все же, однако, компенсатор имеет и свои недостатки: он увеличивает объем вредного пространства прибора и усложняет методику определения объема газа. [36]
Для приведения объема газа к нормальным условиям газ при отсчетах должен находиться под атмосферным давлением. С этой целью применяют бюретки с открытыми вверху уравнительными трубками. Объем газа в бюретке с уравнительной, трубкой отсчитывают путем постепенного поднятия напорного сосуда до приведения затворной жидкости в газовой бюретке, манометрической уравнительной трубке и напорной склянке к одному уровню. Хотя применение газовых бюреток с компенсационным приспособлением сильно повышает точность газовых анализов, так как во время опыта исключается влияние изменения атмосферного давления и температуры, все же, однако, компенсатор имеет и свои недостатки: он увеличивает объем вредного пространства прибора и усложняет методику определения объема газа. [37]
Объем вредного пространства прибора, складывающийся из объема ректификационного кубика, объема колонки, объема гребенки и соединительных капилляров, должен быть измерен. Объем ректификационного кубика определяют по весу воды, заполняющей пробирку до крана. Объем колонки определяют, заполняя ее точно измеренным количеством спирта или легкого бензина. Объем гребенки и соединительных трубок определяют расчетным путем. Общий объем вредного пространства прибора может быть определен откачкою воздуха из прибора до остаточного давления в несколько миллиметров и заполнения его точно измеренным количеством воздуха. Эту операцию повторяют 2 - 3 раза. [38]
Расположение отдельных частей прибора ( пипеток, трубки для сжигания) должно соответствовать порядку определения отдельных компонентов газа. Собирать прибор следует с таким расчетом, чтобы вредное пространство его было наименьшим. Собирают прибор на деревянном или металлическом штативе. Объем вредного пространства прибора может быть измерен следующим образом: заполняют все подлежащее измерению пространство чистым кислородом, затем набирают в бюретку 40 - 50 мл азота, не содержащего кислорода, и, измерив его объем, пропускают азот несколько раз через все пространство, заполненное кислородом; удаляют весь кислород поглощением в растворе пирогаллола. Уменьшение объема, полученное за счет поглощения кислорода, соответствует объему вредного пространства прибора. [39]