Серебряная вата
Cтраница 3
Навески проб в алюминиевых или платиновых капсулах помещают в автоматический дозатор и поочередно вводят в вертикальный реактор с помощью специального крана. Процесс дозирования контролируется фотоячейкой. Затем смесь проходит слой серебряной ваты и оксида магния, где поглощаются мешающие элементы. Избыток кислорода улавливается, оксиды азота восстанавливаются медью при 500 С. Смесь гелия, воды, диоксида углерода и азота проходит слой силикагеля, который поглощает воду, изме -, рительная ячейка катарометра детектирует пик Ns COg; CO2 адсорбируется аскаритом, и в сравнительную ячейку детектора поступает смесь азота и гелия. Наконец, десорбируется под влиянием тепла вода, детектируется измерительной ячейкой. Сигналы детектора обрабатываются интегратором, а результаты записываются печатающим устройством. [31]
Предварительно нагревают до кипения жидкость в полой гранате ( цимол или декалин), так как измерение сопротивления трубки должно производиться при нагревании. Асбест дает большее сопротивление току газа при нагревании, нежели на холоду. В полукруглое пространство у носика помещают комочек серебряной ваты, который покрывают довольно плотным слоем асбеста длиной в несколько миллиметров. Однако при повышении давления в регуляторе на 4 - 6 см воздух должен проходить через счетчик пузырьков достаточно быстро, но так, чтобы можно было сосчитать пузырьки. [32]
 |
Детали поглотительной системы ( 1 / 5 натуральной величины. [33] |
Резиновые соединения должны быть - всегда закреплены в одних и тех же положениях и таким образом, чтобы обеспечить непроницаемость для газа и удобство сборки прибора. Внутри соединений концы стеклянных трубок должны соприкасаться. ТО-место обогревающего стержня; 11 - одна метка; К - серебряная проволока; 13 - серебряная вата; 14-асбестовая пробка; 15 - толстый красный каучук; 16 - стеклянная палочка; 17 - тонкая красная резина. [34]
Скорость прохождения газа измеряют не регулятором давления, а прибором, в котором использован принцип Ризенфельда и измерения скорости тока газа. Вещество сжигают в трубке из тугоплавкого стекла, что создает более мягкие условия работы платинового контакта, который вводят вместо окислительного слоя. При сожжении веществ, содержащих азот, серу и галоген, в трубку помещают две лодочки с двуокисью свинца и с серебряной ватой. Пробку из асбеста сохраняют. [35]
 |
Варианты ( а, б, в заполнения кварцевых трубок анализатора при автоматическом определении С, Н. [36] |
Наполнитель восстановительной трубки Си улавливает избыточный непрореагировавший кислород и восстанавливает оксиды азота в азот. В первом варианте ( а) восстановительную трубку 1 заполняют проволочной медью, уплотняют кварцевой ватой, на выходе заполняют слоем 2 - 3 см серебряной ваты или серебряной проволоки. Окислительную трубку 2 заполняют следующим образом: на расстоянии 6 - 7 см от края помещают кварцевую вату, кусочек платиновой проволоки, затем насыпают слой 16 - 17 см CuO, тонкий слой серебряной ваты, уплотняют пробкой из кварцевой ваты. [37]
Ион Ag обладает антибактериальными свойствами. Так, выдержанная некоторое время в серебряной посуде вода может сохраняться без изменения в течение многих месяцев. Метод получения серебряной воды электролитическим растворением серебра приобретает все большее признание и применение как в Советском Союзе, так и за рубежом. В медицине используют серебряные марли, серебряную вату и коллоидальное серебро. [38]
Принцип определения заключается в том, что навеску испытуемого вещества окисляют кислородом в трубке для сожжения, в которую помещен платиновый катализатор, окись меди и хромат свинца. Продукты окисления - двуокись углерода и вода поглощаются количественно в поглотительных трубках, что устанавли - - вают взвешиванием их до и после сожжения. Присутствие азота, серы, хлора и брома в соединениях не мешает определению, так как обычно в трубку для сожжения помещают универсальный наполнитель. Так, образовавшаяся окись азота восстанавливается в слое раскаленной меди, галогениды связываются серебряной ватой, а сера - серебряной ватой и хроматом свинца. При сожжении фторорганических соединений пользуются наполнителем, содержащим также окись магния11 12 или сурик ( РЬ3О4), нанесенный на пемзу13, который нагревают до 550 С. В качестве катализатора сожжения при определении углерода и водорода в фторсодержа-щих органических соединениях хорошо зарекомендовал себя продукт разложения перманганата серебра 13, получающийся при нагревании этого соединения при 100 - 120 С и последующего двухчасового нагревания при 550 С. Этот продукт может быть также использован в качестве катализатора сожжения и фосфороргани-ческих соединенийн. Кроме оказываемого каталитического действия он связывает образующиеся при сожжении и мешающие определению окислы фосфора, серы и галогены, включая фтор. [39]
Принцип определения заключается в том, что навеску испытуемого вещества окисляют кислородом в трубке для сожжения, в которую помещен платиновый катализатор, окись меди и хромат свинца. Продукты окисления - двуокись углерода и вода поглощаются количественно в поглотительных трубках, что устанавли - - вают взвешиванием их до и после сожжения. Присутствие азота, серы, хлора и брома в соединениях не мешает определению, так как обычно в трубку для сожжения помещают универсальный наполнитель. Так, образовавшаяся окись азота восстанавливается в слое раскаленной меди, галогениды связываются серебряной ватой, а сера - серебряной ватой и хроматом свинца. При сожжении фторорганических соединений пользуются наполнителем, содержащим также окись магния11 12 или сурик ( РЬ3О4), нанесенный на пемзу13, который нагревают до 550 С. В качестве катализатора сожжения при определении углерода и водорода в фторсодержа-щих органических соединениях хорошо зарекомендовал себя продукт разложения перманганата серебра 13, получающийся при нагревании этого соединения при 100 - 120 С и последующего двухчасового нагревания при 550 С. Этот продукт может быть также использован в качестве катализатора сожжения и фосфороргани-ческих соединенийн. Кроме оказываемого каталитического действия он связывает образующиеся при сожжении и мешающие определению окислы фосфора, серы и галогены, включая фтор. [40]
Скорость прохождения газа измеряют не регулятором давления, а прибором, в котором использован принцип Ризенфельда 62 измерения скорости тока газа. U-образная трубка снабжена кранами для предохранения поглотителей от увлажнения на то время, пока аппаратура бездействует. Вещество сжигают в трубке из тугоплавкого стекла, что создает более мягкие условия работы платинового контакта, который вводят вместо окислительного слоя. При сожжении веществ, содержащих азот, серу и галоген, в трубку помещают две лодочки с двуокисью свинца и с серебряной ватой. Пробку из асбеста сохраняют. [41]
Перед употреблением трубку для сожжения моют хромовой смесью, дистиллированной водой и высушивают. Через широкую часть трубки в суженный конец ее вводят серебряную проволоку толщиной 1 мм, один конец которой должен выступать наружу, а другой, свернутый в спираль, находиться в трубке. Серебряная спираль препятствует конденсации воды в трубке вследствие хорошей теплопроводности. Затем вводят слой серебряной ваты толщиной 2 мм и пробку из свежепрокаленной асбестовой ваты толщиной примерно 5 мм, которая снижает скорость проходящего через трубку газового потока. Асбест уплотняют при помощи медной проволоки. [42]
Перед употреблением трубку для сожжения моют хромовой смесью, дистиллированной водой и высушивают. Через широкую часть трубки в суженный конец ее вводят серебряную проволоку толщиной 1 мм, один конец которой должен выступать наружу, а другой, свернутый в спираль, находиться в трубке. Серебряная спираль препятствует конденсации воды в трубке вследствие хорошей теплопроводности. Затем вводят слой серебряной ваты толщиной 2 мм. Асбест уплотняют при помощи медной проволоки. [43]
Перед употреблением трубку для сожжения моют хромовой смесью, дистиллированной водой и высушивают. Через широкую часть трубки в суженный конец ее вводят серебряную проволоку толщиной 1 мм, один конец которой должен выступать наружу, а другой, свернутый в спираль, находиться в трубке. Серебряная спираль препятствует конденсации воды в трубке вследствие хорошей теплопроводности. Затем вводят слой серебряной ваты толщиной 2 мм и пробку из свежепрокаленной асбестовой ваты толщиной примерно 5 мм, которая снижает скорость проходящего через трубку газового потока. Асбест уплотняют при помощи медной проволоки. [44]
Если при контрольном анализе отклонения найденных значений для содержания углерода и водорода выходят за установленные пределы, прежде всего надо выяснить по тетради для записи анализов, сколько определений проведено с данным наполнением трубки и не загрязнено ли оно сильно в результате сожжения соединений, содержащих азот, галоген или серу. Влияние пригодности наполнения нельзя выявить достаточно четко при применении контрольных веществ, содержащих только углерод, водород и кислород. Если предполагается, что источником ошибок является отработанное наполнение трубки, проверку нужно провести с веществами, содержащими нитрогруппу или галоген. Повышенные значения для водорода и особенно для углерода могут объясняться тем, что серебро больше не поглощает галогенов. Тогда заменяют слой серебра новой пробкой из серебряной ваты. Если же исчерпана поглотительная способность двуокиси свинца, приходится заново сменить все наполнение трубки. [45]
Страницы: 1 2 3