Cтраница 4
Вертикальную стеклянную трубку набивают соответствующим адсорбентом, и раствор вещества, которое хотят разделить на компоненты, вливается в трубку. На этой стадии наблюдается заметное перекрытие адсорбированных полос в колонке. Затем хромато-грамма проявляется пропусканием некоторого количества чистого растворителя через колонку. Каждое вещество немного растворяется при прохождении растворителя через колонку, но затем оно снова адсорбируется ниже. Конечный результат состоит в удалении слабее адсорбируемого материала из верхних слоев и в переносе его вниз по колонке. В итоге адсорбционная колонка дает раздельные полосы для каждого вещества. Этот метод оказался очень полезным при разделении друг от друга каротеноидных пигментов. [46]
Бюретки в верхней части линии ( стоячие бюретки) обычно используются для заливки растворителей в реакторы. Резервуар с растворителем располагается выше бюретки, поскольку перегонка нитробензола представляет собой довольно утомительное занятие. Нитробензол хранится над осушителем, из-за чего в линию дополнительно введен фильтр Шотта. Прохождение растворителя через слой осушителя при перетекании в бюретку создает дополнительные удобства. Имеет значение даже ориентация тефлонового крана; менее надежными затворами ( см. разд. [47]
Вначале определяют коэффициент Rf экспериментально. Для проведения эксперимента берут четыре полосы бумаги, взвешивают их, наносят на каждую каплю исследуемого раствора соответствующей соли. После подсушивания капли две полосы бумаги помещают в хроматографическую камеру для получения хрома-тограммы. Оставшиеся две полосы высушивают в сушильном шкафу для определения процента влажности при температуре около 100 С. После прохождения растворителя до конца бумажных полос их вынимают и быстро взвешивают в закрытом бюксе. Затем обе полосы бумаги подсушивают и проявляют соответствующим проявителем. [48]
При заполнении сухим веществом его уплотняют небольшим поршнем, при помощи вибратора или простым постукиванием колонки. При зашламовывании стационарную фазу вносят в колонку в виде суспензии и дают осесть в результате седиментации. Хорошо заполненная колонка дает четкие зоны разделения веществ. Образование зубцеобразных или наклонных зон указывает на плохое заполнение колонки сорбентом. При прохождении растворителя через колонку верхний уровень его не должен быть ниже верхней границы стационарной фазы, в противном случае в слое сорбента будут наблюдаться разрывы. [49]
Ионообменная хроматография основана на различной способности ионов поглощаться ионитом колонки. Проявление хроматограммы проводят при помощи подвижной фазы, которая позволяет хотя бы частично вытеснить сорбированные ионы. С точки зрения определения понятия элюент ( разд. Время пребывания ионов в колонке определяется энтальпией ионообменных процессов и зависит от соотношения концентраций ионов в растворе. При прохождении растворителя через колонку равновесие-должно быть сдвинуто вправо. [50]
При заполнении сухим веществом его уплотняют небольшим поршнем, при помощи вибратора или простым постукиванием колонки. При зашламовывании стационарную фазу вносят в колонку в виде суспензии и дают осесть в результате седиментации. Хорошо заполненная колонка дает четкие зоны разделения веществ. Образование зубцеобразных или наклонных зон указывает на плохое заполнение колонки сорбентом. При прохождении растворителя через колонку верхний уровень его не должен быть ниже верхней границы стационарной фазы, в противном случае в слое сорбента будут наблюдаться разрывы. [51]
Ионообменная хроматография основана на различной способности ионов поглощаться ионитом колонки. Проявление хроматограммы проводят при помощи подвижной фазы, которая позволяет хотя бы частично вытеснить сорбированные ионы. С точки зрения определения понятия элюент ( разд. Время пребывания ионов в колонке определяется энтальпией ионообменных процессов и зависит от соотношения концентраций ионов в растворе. При прохождении растворителя через колонку равновесие-должно быть сдвинуто вправо. [52]
При заполнении сухим веществом его уплотняют небольшим поршнем, при помощи вибратора или простым постукиванием колонки. При зашламовывании стационарную фазу вносят в колонку в виде суспензии и дают осесть в результате седиментации. Хорошо заполненная колонка дает четкие зоны разделения веществ. Образование зубцеобразных или наклонных зон указывает на плохое заполнение колонки сорбентом. При прохождении растворителя через колонку верхний уровень его не должен быть ниже верхней границы стационарной фазы, в противном случае в слое сорбента будут наблюдаться разрывы. [53]
Ионообменная хроматография основана на различной способности ионов поглощаться ионитом колонки. Проявление хроматограммы проводят при помощи подвижной фазы, которая позволяет хотя бы частично вытеснить сорбированные ионы. С точки зрения определения понятия элюент ( разд. Время пребывания ионов в колонке определяется энтальпией ионообменных процессов и зависит от соотношения концентраций ионов в растворе. При прохождении растворителя через колонку равновесие должно быть сдвинуто вправо. [54]
Для предотвращения загрязнения растворителя в паровом канале, а также жидкости за мембраной последняя уплотнялась в верхней части корпуса. При подводе теплоты к рабочему раствору происходит испарение чистого растворителя, который поступает в паровой канал, перетекает в более холодную зону корпуса, где конденсируется на полупроницаемой мембране. Чистый жидкий растворитель затем проходит через мембрану в раствор, находящийся в канале возврата жидкости. Цри прохождении растворителя через мембрану возникает осмотическое давление, значительно более высокое, нежели капиллярный напор, создаваемый поверхностным натяжением. Осмотическое давление значительно превышает гидростатический напор раствора в канале возврата жидкости, что обусловливает течение раствора к испарителю. [55]
На рис. 19 показана схема соответствующей аппаратуры. Пластинка заключается в две боковые шины. К верхнему краю прикрепляется ванночка с растворителем. Между ванночкой и слоем сорбента помещается ролик из фильтровальной бумаги, у которого один конец погружен в растворитель, а другой соприкасается со слоем и таким образом переносит растворитель на пластинку. Все это заключается в закрытый сосуд. Прохождение растворителя занимает 6 часов. [56]
На рис. 19 показана схема соответствующей аппаратуры. Пластинка заключается в две боковые шины. К верхнему краю прикрепляется ванночка с растворителем. Между ванночкой и слоем сорбента помещается ролик из фильтровальной бумаги, у которого один конец погружен в растворитель, а другой соприкасается со слоем я таким образом переносит растворитель на пластинку. Все это заключается в закрытый сосуд. Прохождение растворителя занимает 6 часов. [57]
Разделение в БХ основано на том же принципе, что и в ТСХ, так как хроматографическая бумага может быть импрег-нирована твердыми адсорбентами. По восходящему варианту полоска бумаги нижним краем опускается в растворитель, налитый на дно камеры. Поскольку в этом случае растворитель не поднимается выше чем на 20 - 22 5 см, эффективность разделения ограничена. При нисходящем способе растворитель помещают в верхней части камеры в специальном сосуде. Путь растворителя не ограничен; он может даже стекать с нижнего края листа бумаги. Иногда используют вариант круговой хроматограммы, при котором на хроматограмме получают не пятна, а концентрические круги. Для получения такой хроматограммы из бумаги вырезают круг и в центр его подают пробу и растворитель. Методы качественного и количественного анализа БХ и ТСХ аналогичны, однако при локализации зон необходимо более тщательно подбирать проявляющие реактивы, поскольку хроматографическая бумага может содержать примеси. При методе БХ камера для разделения должна иметь несколько больший объем, чем при ТСХ. Хроматографическая бумага выпускается различных марок в зависимости от способа обработки, плотности и толщины. Сорта бумаги, обеспечивающие быстрое прохождение растворителя, сокращают время анализа, но дают нечеткое разделение; обратное явление наблюдается для бумаг с медленным прохождением растворителя. [58]