Cтраница 4
К концу реакции процесс диазотирования идет довольно медленно, поэтому прежде чем производить пробу иодокрахмальной бумагой, нужно выждать несколько минут. К концу реакции наблюдается также полный переход сернокислого анилина в раствор. [46]
Фенилметилпиразолон - ведение процесса диазотирования. [47]
Разработка потенциометрического контроля процесса диазотирования с применением прибора ГИПХ, Отч. [48]
В продолжение всего процесса диазотирования реакционная масса должна сохранять сильно кислую реакцию. Присутствие свободной кислоты необходимо, чтобы обеспечить вытеснение азотистой кислоты из приливаемого нитрита, который в противном случае накопился бы в реакционном растворе. Кроме того, избыток кислоты препятствует возникновению реакции азосочетания между образовавшимся диазосоединением и еще непро-диазотированным амином. [49]
Для успешного протекания процесса диазотирования важное значение имеет реакция среды и температура диазотирования. При кислой реакции на конго или при повышенной температуре образуется примесь нафтохинонсульфокислоты и вытек на фильтровальной бумаге окрашивается в красновато-оранжевый цвет. При щелочной реакции часть 1-амино - 2-нафтол - 4-сульфо-кислоты переходит в натриевую соль, которая не диазотирует-ся. В обоих случаях выход диазосоединения снижается. [50]
Как ведут контроль процесса диазотирования. [51]
Для успешного протекания процесса диазотирования важное значение имеет реакция среды и температура диазотирования. При кислой реакции на конго или при повышенной температуре образуется примесь нафтохинонсульфокислоты и вытек на фильтровальной бумаге окрашивается в красновато-оранжевый цвет. При щелочной реакции часть 1-амино - 2-нафтол - 4-сульфо-кислоты переходит в натриевую соль, которая не диазотирует-ся. В обоих случаях выход диазосоединения снижается. [52]
Одновременно с проведением процесса диазотирования готовят раствор дисульфида натрия, растворяя 11 1 г серы в растворе 85 г кристаллического сернистого натрия Na2S - 9H2O в 100 мл воды ( см. получение а-нафтиламина, стр. Раствор переливают в толстостенный стакан на 2 л, снабженный мешалкой и термометром; к нему добавляют 30 мл 40-процентного раствора едкого натра. Снаружи охлаждают раствор до 0, прибавляют к нему 500 г льда, и, хорошо размешивая 10 мин, спускают о-ди-азобензойную кислоту. После 2-часового размешивания в реакционную массу вводят концентрированную соляную кислоту до кислой реакции на конго-бумажку. Осадок снимают с фильтра, переносят в трехгор-лую колбу с мешалкой и обратным холодильником, размешивают с 500 мл воды и прибавляют к нему 25 - 26 г соды. Реакция должна оставаться слабокислой на лакмус. Далее раствор нагревают до кипения, прибавляют к нему 100 г чугунной стружки и кипятят 2 часа. [53]