Процесс - хроматографический анализ
Cтраница 2
Широкое применение ЭВМ в хроматографии позволило поднять этот метод анализа на новый уровень, осуществив полную автоматизацию всех его этапов. Управляющая ЭВМ позволяет сократить длительность отдельных операций, улучшает воспроизводимость, контролирует весь процесс хроматографического анализа. Микропроцессоры, объединившие в себе преимущества аналоговой техники и ЭВМ, служат для функционального управления хроматографом. [16]
Применение хроматографов в автоматических системах управления производственными процессами, стремление полностью автоматизировать хроматографические лаборатории поставили очень остро вопрос о разработке систем управления узлами и режимами анализатора. При этом наличие вычислительного устройства позволяет ставить задачу управления шире: проводить не только стабилизацию параметров, но оптимизировать процесс хроматографического анализа с целью получения оптимальных ( в смысле качества и затрат времени) результатов анализа. [17]
 |
Структура процесса хроматографического анализа. [18] |
Проиллюстрируем применение изложенной методики на примере оценки надежности СУХТП типа системы автоматического измерения методом хроматографического анализа, которую в последнее время широко применяют в различных областях аналитического контроля. Расчет надежности таких САИ не укладывается в рамки классических методов оценки надежности систем. Это объясняется присутствием человека-оператора в процессе хроматографического анализа. [19]
 |
Функциональная схема интегратора Спектр-3. [20] |
В момент начала записи нулевой линии после ввода пробы нажимается клавиша конец ввода пробы и поступает сигнал, который через аттенюатор проходит на усилитель. Переключатель предназначен для изменения чувствительности. Затем происходит преобразование усиленного сигнала с хроматографа в последовательность импульсов, частота которых изменяется по аналогии с выходным сигналом хроматографа. Корректор в процессе хроматографического анализа вычитает из текущего значения хроматографической функции нулевое, заложенное в память в начале анализа. Скорректированное значение поступает на вход суммирующего счетчика, предназначенного для накопления интеграла пика. [21]
Адсорбция растворенных веществ на твердом носителе приводит к асимметрии пиков вследствие размытия хвоста. Это особенно заметно при хроматографии полярных соединений или при использовании неполярной неподвижной жидкости. Размытие не столь значительно при применении полярных жидкостей, поскольку такая жидкость дезактивирует активные места твердого вещества. Обработка носителя щелочью уменьшает также дегидратацию и изомеризацию неустойчивых соединений в процессе хроматографического анализа. [22]
Требование достаточной летучести означает, что вещество должно обладать легко измеримой упругостью пара, обычно больше 10 мм рт. ст., чтобы оно могло элюироваться через достаточно короткое время. Из этого, в свою очередь, следует, что смесь, кипящая в широком диапазоне температур, например, в пределах 50 - 250 С, не может быть разделена при 50 С, вследствие ограничений практического характера. Теоретически смесь разделима и при этой температуре, но вследствие длительности происходящих физических процессов и ограниченной чувствительности детектирования экспериментатору пришлось бы чрезмерно долго ожидать выхода последнего компонента и он не имел бы полной уверенности, что наблюдал его. Вследствие этого выбирается определенная компромиссная температура, выше 50, но ниже 250 С. Широкое использование таких компромиссных решений в области аппаратурно-технического оформления и методики газовой хроматографии характеризует этот метод как своего рода искусство, без которого невозможны определения многих важных параметров процесса хроматографического анализа, а следовательно, н их оптимизация. [23]
Требование достаточной летучести означает, что вещество должно обладать легко измеримой упругостью пара, обычно больше 10 мм рт. ст., чтобы оно могло элюироваться через достаточно короткое время. Из этого, в свою очередь, следует, что смесь, кипящая в широком диапазоне температур, например, в пределах 50 - 250 С, не может быть разделена при 50 С, вследствие ограничений практического характера. Теоретически смесь разделима и при этой температуре, но вследствие длительности происходящих физических процессов и ограниченной чувствительности детектирования экспериментатору пришлось бы чрезмерно долго ожидать выхода последнего компонента и он не имел бы полной уверенности, что наблюдал его. Вследствие этого выбирается определенная компромиссная температура, выше 50, но ниже 250 С. Широкое использование таких компромиссных решений в области аппаратурно-технического оформления и методики газовой хроматографии характеризует этот метод как своего рода искусство, без которого невозможны определения многих важных параметров процесса хроматографического анализа, а следовательно, и их оптимизация. [24]
При таком положении крана сосуд, содержащий газ, бывает соединен с входной трубкой. Для продувки линии и ввода пробы объемом 1 мл обычно необходимо 10 - 15 мл газа. Пробу вводят из петли в поток газа-носителя, поворачивая рукоятку крана в направлении, указанном стрелкой о на фиг. Газ теперь проходит путь ивбагдмлк ( фиг. Пробка газа из петлеобразной трубки и части крана от в до м выдувается в колонку. В процессе хроматографического анализа кран поворачивают в исходное положение и в петлеобразную трубку дозатора вводят следующую пробу. Если анализируют непрерывный поток газа, например при непрерывном продувании воздуха из инкубатора через кран, газовые пробы можно вводить в прибор с небольшими интервалами. Единственное ограничение заключается в том, что последний компонент предыдущей пробы должен выходить из детектора до первого компонента новой пробы. Поскольку атмосферные газы можно разделить хроматографнчески за 5 мин или менее, ясно, что таким - образом можно осуществить анализ большого числа проб. [25]
Страницы: 1 2