Cтраница 4
Степень солености воды оказывает незначительное влияние на процесс вымораживания, но сильно сказывается при выпаривании, так как соли откладываются на поверхностях теплообменного оборудования. Бутановая вымораживающая установка небольших размеров по производительности может быть экономичнее многоступенчатого испарителя. [46]
![]() |
Схема установки для концентрирования летучих веществ из жидких сред при вытеснении током гелия. [47] |
Этот метод исключает возможность разложения компонентов, неустойчивых при нагревании, однако ему присущи весьма значительные недостатки. В частности, трудно исключить захват примесей из анализируемой пробы растущими кристаллами льда. Газовые включения, сохраняющиеся между кристаллами льда, также могут содержать примеси растворенных веществ; поэтому рекомендуется при вымораживании создавать вакуум над раствором. Процесс вымораживания затрудняется при наличии в пробах значительных количеств солей. Полное отделение льда от остающейся жидкой фазы происходит с трудом, так что требуется прибегать к многократной промывке льда или даже повторению всего процесса вымораживания. [48]
![]() |
Аппарат Киппа. [49] |
В первой из них происходит освобождение оксида углерода ( IV) от хлороводорода и других водорастворимых примесей. В другой склянке - с H2SO4 - происходит осушка газа. Наряду с этим осушка газа может быть осуществлена пропусканием его через колонки или склянки ( рис. 20) с твердыми поглотителями - хлоридом кальция, силикагелем, щелочами и др. или вымораживанием. Сущность процесса вымораживания состоит в том, что с понижением температуры снижается давление водяных паров, содержащихся в газе. В обычных условиях для вымораживания применяются стеклянные трубчатые спирали, охлаждаемые жидким азотом в сосуде Дьюара. [50]
Если снижение температуры в процессе замораживания идет медленно, то образуются сравнительно крупные игольчатые кристаллы со значительно меньшим включением рассола, что способствует при оттаивании получению менее минерализованной воды. При быстром проведении процесса образуются меньшие кристаллы, лед имеет губчатую структуру. Это затрудняет отделение межкристаллитного рассола, и при оттаивании получаемая пресная вода отличается повышенным содержанием солей. Исходя из этого, процесс вымораживания проводят при режимах медленного переохлаждения. [51]
Первый же эксперимент с крысиной саркомой M-I привел нас в изумление. Поведение воды в ткани злокачественной опухоли резко отличалось от ее поведения в нормальных тканях: гидратной воды в ней оказалось в 2 5 раза больше, а процесс вымораживания простирался на интервал температур в дв раза более широкий, чем в норме. [52]
Этот метод исключает возможность разложения компонентов, неустойчивых при нагревании, однако ему присущи весьма значительные недостатки. В частности, трудно исключить захват примесей из анализируемой пробы растущими кристаллами льда. Газовые включения, сохраняющиеся между кристаллами льда, также могут содержать примеси растворенных веществ; поэтому рекомендуется при вымораживании создавать вакуум над раствором. Процесс вымораживания затрудняется при наличии в пробах значительных количеств солей. Полное отделение льда от остающейся жидкой фазы происходит с трудом, так что требуется прибегать к многократной промывке льда или даже повторению всего процесса вымораживания. [53]
В толще вод Доронинского озера конвекционного перемешивания не происходит, так как верхние слои воды, обладая меньшей концентрацией солей, несмотря на более низкую температуру, продолжают оставаться менее плотными, нежели нижние. Поэтому охлаждение верхних слоев воды и замерзание озера протекает быстро и образующийся лед захватывает большое количество озерной воды. Вследствие этого, несмотря на то, что минерализация воды Доронинского озера и невысока, количество солей в его льду оказывается значительным. На первой стадии своего образования, пока межледовые рассолы еще не вымерзли, на изломах проявляется заметная влажность: по мере того как слой льда растет, верхние слои вымерзают, и он становится более плотным. При извлечении глыбы льда из проруби всегда видны два слоя, верхний - более плотный и нижний - молодой, рыхлый. При понижении температуры льда рассол в его порах подвергается процессу вымораживания подобно тому, как это происходит во льду Селенгинского озера. Выделяющийся лед и соли заполняют поры, а оставшаяся часть сконцентрированного рассола вытесняется либо вверх, либо вниз. [54]
Йовышение концентрации растворенного вещества может быть достигнуто не только испарением растворителя. Для этой же цели используют прием вымораживания. Этот прием представляет особый интерес для концентрирования летучих и термически нестойких веществ, которые разрушаются даже при сравнительно невысокой температуре. Как известно, растворы замерзают при температуре более низкой, чем температура замерзания растворителя. Однако кристаллизация растворителя начинается до того, как замерзнет весь раствор. Поэтому, охлаждая раствор до температуры, немного не доходящей до температуры, при которой замерзает весь раствор чможно добиться того, что растворитель начнет кристаллизоваться. Раствор ( около 1 л), подлежащий концентрированию, наливают в стеклянную или пластмассовую склянку и помещают в камеру для охлаждения или в криостат. Процесс вымораживания длится несколько часов, и в результате его в центральной части сосуда образуется сконцентрированный раствор, окруженный как бы оболочкой из замерзшего растворителя. Вымораживаемый раствор необходимо время от времени встряхивать, чтобы предотвратить переохлаждение. Более удобно склянку с раствором соединить с устройством для встряхивания или перемешивания. [55]