Cтраница 4
Определение микроколичеств циркония возможно в присутствии следующих ионов - более 100 мг алюминия, до 20 мг олова ( II, IV), до 10 мг бериллия, никеля, титана, до 5 мг хрома, редкоземельных элементов и ниобия, до 50 мг тартратов, до 100 мг сульфатов. При введении хлорида олова ( II) определение возможно в присутствии 15 мг железа и 5 мг меди. [46]
В реакционную колбу помещают 39 г бензола и 2 6 г хлористого алюминия, затем медленно ( при интенсивном перемешивании) вводят раствор 57 г ( ( З - хлорэтил) этилдихлорсилана в 39 г бензола в течение 2 час. Во время введения хлорида температура реакционной смеси не превышает 30 С. [47]
Смесь нагревают до 40 С ( до получения гомогенного раствора) и за 10 - 15 мин. Во время введения хлорида температура поднимается на 2 - 3 С. По окончании введения винилметилдихлорсилана реакционную смесь перемешивают 3 часа при 60 - 70 С, затем охлаждают, вводят 10 г триэтиламина и фильтруют. При перегонке в вакууме получают 71 5 г ( 50 % от теорет. [48]
В [258] показано, что пиролиз ПВХ при 773 К в присутствии хлоридов металлов, соответствующих кислотным оксидам, приводит к ускорению термодеструкции ПВХ, а хлориды, соответствующие основным оксидам, практически мало влияют на разложение полимера. Кроме того, введение хлоридов, как и оксидов металлов [259-261], меняет соотношение между ароматическими и алкилароматическими соединениями, выделяющимися на второй стадии термодеструкции ПВХ. Сравнение эффекта от влияния хлоридов и оксидов металлов на термодеструкцию ПВХ позволяет заключить [258], что хлориды металлов сильнее ускоряют термическое разложение полимера. Этот эффект связывают с тем, что многие хлориды металлов, особенно переходных, склонны к отщеплению атомов хлора при их термообработке, которые могут взаимодействовать с полиеновыми участками частично де-гидрохлорированных макромолекул ПВХ и способствовать их расщеплению. [49]
РИДОВ натрия, калия, кальция более 3 % снижается прочность цементного камня, а при содержании хлорида натрия более 5 % и углекислого натрия менее 1 % замедляются сроки схватывания и твердения. Кроме того, введение хлоридов более 2 %, а сульфатов натрия и калия более 6 % вызывает электрохимическую коррозию металла. Для торможения этой коррозии одновременно с хлоридами и сульфатами следует вводить нитриты, нитраты и хроматы натрия, а также органические ингибиторы, например уротропин. Количество ингибиторов определяют экспериментально. Следует учитывать, что в большинстве случаев ингибиторы коррозии - сильные ускорители схватывания и твердения вяжущих. [50]
При интенсивном перемешивании медленно прибавляют смесь а а-дихлорэтилтрихлорсилана и 38 г бензола. Все время при введении хлорида наблюдается выделение хлористого водорода. После полного смешения реагентов содержимое колбы нагревают 10 час. С, затем добавляют 6 г хлорокиси фосфора и 20 мл изооктана. После охлаждения реакционную смесь фильтруют и фильтрат перегоняют. При атом получают 23 9 г ( 38 % от теорет. [51]
На процесс изомеризации заметно действуют олефины, содержащиеся в сырье в самых ничтожных количествах. Так, изомеризация н-бутана в изобутан при введении хлорида алюминия не идет даже в присутствии промотора, а добавление 0 01 % олефинов вызывает изомеризацию. [52]
Увеличение ионной силы раствора от 0 1 до 0 5 путем введения хлорида калия влечет за собой смещение перехода фенолфталеина на - 0 19 единиц рН; интервалы перехода метилового оранжевого и метилового красного при этом не смещаются. Введение в раствор других растворителей вызывает изменение константы КА. [53]
Метод позволяет также определять вольфрам в пятиокисях ниобия и тантала. Влияние молибдена снижено за счет введения избытка восстановителя, большей длительности восстановления и введения хлорида натрия. Чувствительность определения 5 - 10 5 %; коэффициент вариации 20 и 15 - 8 % при определении 10 - 4 и 10 - 2 - 4 % W соответственно. [54]