Ввод - жидкая проба
Cтраница 4
Высокая чувствительность детектора к изменениям скорости потока газа-носителя приводит к сильному всплеску в момент ввода жидкой пробы в испар итель вследствие ее быстрого испарения и изменения давления в системе. При хорошо отрегулированном расходе газа дрейф нулевой линии незначителен и детектор может работать 3 - 4 час. [46]
Колонка ( рис. 3) состоит из фланца 1 с переключающими клапанами 2, устройства для ввода жидкой пробы 3 и системы трубок, объединенных в блок. [47]
Обычно твердый образец растворяют в подходящем растворителе и полученный раствор вводят в колонку, используя технику ввода жидких проб. Кроме того, на хроматограмме пик растворителя не должен перекрывать пики анализируемых соединений. Существенный недостаток такого способа дозирования - ввод в колонку больших объемов растворителя, что приводит к возможности смыва с начального участка колонки неподвижной фазы и наличию на хроматограмме растянутого хвоста пика растворителя. [48]
 |
Воспроизводимость последовательных введений проб. [49] |
Практикой авторов подтверждено, что это устройство для ввода пробы при небольшой модификации обеспечивает удобный и воспроизводимый метод ввода жидкой пробы в объемах 0 0025 - 0 05 мл. [50]
Обычно хроматографы снабжены дозаторами двух видов: краном-дозатором для ввода определенного объема газовой пробы и дозатором с самоуплотняющейся диафрагмой для ввода газовых и жидких проб с помощью шприца. Перед введением жидкой пробы дозатор нагревают до определенной температуры, превышающей на 50 - 80 С среднюю температуру кипения анализируемых компонентов. В описанных методах температурный интервал нагрева дозатора составляет от 20 до 250 С. [51]
Типичная графитная печь представляет собой графитный цилиндр ( внутренний диаметр 5 мм, внешний диаметр 6 мм, длина 50 мм) с отверстием ( 2 мм) наверху, предназначенным для ввода жидких проб. Твердые образцы вводятся через открытые концы специальной ложкой. Через цилиндр пропускается электрический ток, сила которого регулируется, чтобы обеспечить три режима нагрева: для сушки, для обугливания и для атомизации. Шкалы температуры и времени облегчают подбор условия выполнения анализа с учетом состава образца и параметров определяемого металла. Для большинства элементов аргоновая атмосфера обеспечивает более высокие чувствительности, что, возможно, связано с образованием нитридов металлов в азотной атмосфере. Температуру пиролиза следует контролировать очень тщательно; на этой стадии происходит фракционирование. Оптимальная температура должна обеспечить полное обугливание органических веществ и испарение солей легких металлов ( например, морской воды) без каких-либо потерь определяемого металла. Если стадию обугливания нужно проводить при такой температуре, что в трубке остается сравнительно большой остаток, то на стадии атомизации следует ожидать большого и невоспроизводимого поглощения фона. Для учета фонового молекулярного поглощения остатка после обугливания в графитной печи следует пользоваться дейтериевой лампой. [52]
Для ввода газообразной пробы прибор имеет дозировочный кран: для ввода жидкой пробы применяется микропипетка с иглой. Ввод жидкой пробы осуществляется через специальную резиновую мембрану. [53]
Температура нагревателя должна превышать на 50 - 80 С температуру термостата хроматографической колонки с целью лучшего испарения жидкой пробы. Ввод жидкой пробы производится шприцем со стальной иглой через резиновую герметизирующую шайбу. [54]
Введенная в поток газа-носителя жидкая проба должна быстро испариться, чтобы образовать поршень аналогично тому, как это происходит при впуске газовых проб. Устройство для ввода жидких проб нагревается на 50 - 60 С выше, чем температура колонки, а анализируемая жидкость впрыскивается не на гладкую поверхность, а на комочек стеклянной ваты. Это создает лучшие условия для быстрого испарения. На рис. 59 показано такое устройство. Иглой шприца прокалывают пробку из самоуплотняющейся термостойкой резины, которая через определенное количество проколов ( 50 - 100) заменяется новой. Лучше, если верхняя часть устройства охлаждается проточной водой, что становится необходимым, гмгда температура корпуса выше 150 С. Это выполнено, например, на некоторых выпускаемых в Советском Союзе хроматографах, предназначаемых для анализа углеводородов с температурой кипения до 300 С и выше. [55]
В дозаторе следует поддерживать такую температуру, при которой бы происходило полное и быстрое испарение жидкого образца, чтобы образовался поршень аналогично тому, как это происходит при впуске газовых проб. Устройство для ввода жидких проб нагревается на 50 - 60 град больше, чем температура хроматографической колонки. [56]
 |
Хроматограммы смесей углеводородов и веществ, содержащих азот. [57] |
Метод требует введения в хроматограф воспроизводимого объема невзвешенной пробы. При работе применяли систему ввода жидкой пробы фирмы Перкин-Элмер или специально сконструированные металлические капиллярные пипетки. [58]
Описано простое устройство для ввода легко летучих жидких проб в хроматограф. [59]
Точность метода в значительной мере зависит от точности ввода проб. Лучшие результаты получены при применении специальных устройств для ввода газовых и жидких проб. [60]
Страницы: 1 2 3 4 5