Cтраница 5
При наиболее быстром и широко распространенном методе ввода проб используют шприц с иглой для подкожных инъекций. Почти все продажные и сконструированные в лаборатории хроматографы снабжены отверстием для ввода жидких проб. Отверстия дозаторов лабораторных приборов часто закрывают колпачками из резины или капрона. Колпачок прокалывают иглой, вводят содержимое шприца и иглу вытаскивают. Сделанный при этом прокол самоуплотняется. Рекомендуется применять иглу с острием Губера во избежание повреждения диафрагмы. [61]
Во-первых, газ-носитель ( аргон) до входа в делитель потока нагревался, и, во-вторых, расстояние между местом ввода жидкой пробы и местом разделения потоков для впуска в капиллярную колонку было большим. [62]
Конструкция его очень близка к конструкции описанного выше хроматографа, но наряду с мембранными клапанами для ввода газообразных проб и переключения колонок имеется клапан с возвратно-поступательным движением штока для ввода жидких проб в количестве 5 - 50 мкл. Прибор оснащен ката-рометром или пламенно-ионизационным детектором. Кроме того, в комплекте с ним обычно поставляют запоминающее устройство. [63]
![]() |
Ступенчатая хроматограмма, полученная на колонке длиной 3 м с 30 % и-гексадекана на кирпиче ( объем пробы 290 мл. [64] |
Значительную роль играет температура испарителя ( дозатора), в который вводят жидкую пробу. Если температура недостаточна, то проба испаряется медленно, что вызывает дополнительное размытие зон. При вводе жидкой пробы непосредственно в слой сорбента происходит переход в газовую фазу равновесной части, отвечающей общему коэффициенту Генри Г0, Однако, если проба существенна, при испарении происходит охлаждение насадки, вызывающее дополнительное размытие. [65]