Cтраница 4
Прибор работает при газовой продувке ( поставляемый по спецзаказу смеситель газов позволяет создавать любую контролируемую атмосферу) и в вакууме до 10 - 4 Па или при давлении 2 - 10 Па. Анализ выделяющихся летучих продуктов производится хроматографом с двумя переключающимися делительными колонками, термостатируемыми от комнатной температуры до 150 С. Отбор пробы производится автоматически по заданной временной программе. К сожалению, хроматограф не снабжен устройством ввода калибровочных веществ, поэтому для количественного анализа летучих продуктов необходима небольшая переделка ( дополнительный пробник в газовую линию хроматографа) или применение смесителя газов. [46]
Основными характеристиками газохроматографического определения различных веществ являются время выхода каждого вещества из колонки ( или время их удерживания в колонке) и степень ионизации в детекторе. Поскольку первым на хромато-граммах выходит метан, всегда содержащийся в атмосферном воздухе, время удерживания других веществ удобно выражать относительно метана. Степень ионизации определяемого вещества в детекторе целесообразно выражать относительно изооктана, который удобен при калибровке прибора с помощью микрошприцев. Эти же характеристики в детекторе могут быть измерены для вновь собранной колонки или использованного хроматографа. При этом вещества вводят в аппарат в виде газа или пара при помощи шприца или автоматического дозирующего устройства. Необходимые концентрации задаются дозатором или специальной герметичной камерой. Ввод веществ в аппарат возможен также и в жидком виде вместе с растворителем. Поскольку время удерживания не зависит от типа хроматографа, приведенная в табл. 3 степень ионизации относится только к приборам с пламенно-ионизационным детектором. Для измерения времени удерживания метана обычно пользуются светильным газом по первому основному пику из восьми, семь последующих значительно менее интенсивны по сравнению с основным. [47]