Захлебывание - колонка
Cтраница 2
 |
Приемник для вакуумной разгонки на колонке. [16] |
Считалось, что захлебывание колонки во время работы во всех случаях снижает ее эффективность. Наконец, следует указать об автоматизации процесса лабораторной ректификации, чем у нас занимаются незаслуженно мало. [17]
Установив заданный режим, производят сначала двукратное захлебывание колонки, которое заключается в том, что ректификационная часть и головка колонки заполняются жидкостью. Захлебывание является необходимым условием начала каждой работы на ректификационной колонке. [18]
Следовательно, во всех случаях захлебывания колонки необходимо в первую очередь уменьшить нагрев куба и лишь после установления нормального режима ( для чего может потребоваться и изменение обогрева рубашки) снова, если нужно, увеличить его нагрев. [19]
Необходимо иметь в виду, что после захлебывания колонки ее тепловой режим нарушается и, прежде чем продолжать нормальную разгонку, необходимо вновь выдержать колонку с закрытым краном до установления состояния, близкого к состоянию равновесия, как об этом было сказано при описании пуска колонки. Поэтому, во избежание потери времени, желательно не допускать захлебывания колонки. [20]
Таким образом, во всех случаях при захлебывании колонки рекомендуется, в первую очередь, несколько уменьшить подогрев куба и лишь после установления нормального режима при небольшом рефлюксе внизу колонки изменять, если это окажется нужным, обогрев рубашки. Только после этого, если необходимо, можно вновь увеличить нагрев куба. [21]
 |
Медная колонка. [22] |
Прямоугольное сечение хода для паров и флегмы предотвращает захлебывание колонки. Существенным условием хорошей работы колонки является отсутствие зазоров между сердечником и наружным цилиндром. Это достигается тщательным изготовлением цилиндра и сердечника. Хорошее уплотнение создается, когда холодный сердечник вставляют в разогретый цилиндр, который при охлаждении плотно охватывает сердечник, или когда сердечник, вставленный в цилиндр, завальцовывают. После вставления сердечника колонку закрывают крышкой и запаивают. В крышке имеется карман для термопары и трубка для отвода газа. Верх колонки охлаждают жидким азотом или смесью твердой углекислоты со спиртом. Медный холодильник для жидкого азота надевают на верхнюю часть колонки и вставляют в стеклянную муфту. Внутренняя поверхность холодильника должна плотно прилегать к наружной поверхности колонки. Наружную поверхность холодильника изолируют стеклянной ватой, которой заполняют пространство между стенками холодильника и муфтой. Муфту укрепляют на колонке с помощью резиновой пробки. Остальную часть колонки также изолируют рубашкой из стеклянной трубки, укрепленной на резиновых пробках. [23]
Однако следует иметь в виду, что иногда захлебывание колонки происходит в результате большой разницы температуры паров по высоте колонки. Такая разница может быть обусловлена переходом от одного перегоняемого компонента смеси к другому, значительно отличающемуся по температуре кипения, например при переходе от бензола к толуолу во время разгонки фракции ароматических углеводородов. [24]
Когда установлен нормальный режим колонки, можно приступать к захлебыванию колонки. Как только рубашка охладится, усиливают подогрев колбы, в результате чего колонка захлебывается. Тогда включают обогрев рубашки, повышают напряжение, чтобы достигнуть установленного ранее режима, и постепенно уменьшают подогрев колбы до состояния, отвечающего нормальному режиму. При этом необходимо, чтобы излишек флегмы стек из колонки обратно в колбу так, чтобы орошение насадки, о котором можно судить по стеканию капель с верхнего капельника, не прерывалось. [25]
Увеличивать дозу при работе с капиллярными колонками опасно: это может привести к захлебыванию колонки, снижению эффективности разделения и смыванию неподвижной фазы со стенок колонки. [26]
Увеличивать дозу при работе с капиллярными колонками опасно: это может привести к захлебыванию колонки, снижению эффективности разделения и смыванию неподвижной фазы со стенок колонки. При хроматографировании опорных смесей и всех последующих образцов необходимо немедленно после выполнения операции дозирования нажатием соответствующей клавиши подать команду на автоматическое измерение параметров пиков интегратором. [27]
Большинство работ, посвященных определению предельных нагрузок по газу и жидкости, относится к состоянию захлебывания колонки. [28]
При микродистилляции бывает затруднительно правильно выбрать интенсивность нагревания маленьких кубов, что часто приводит к захлебыванию колонки. [29]
При неправильно выбранном режиме обогрева колбы и рубашки колонки захлебывание может происходить как в нижней части насадки, так и в верхней, Захлебывание в нижней части насадкн вызывается недостаточным обогревом рубашкн колонки; захлебывание колонки в верхней части бывает при перегреве куба или рубашки. [30]
Страницы: 1 2 3 4