Захлебывание - колонка
Cтраница 3
В этом случае колонка захлебывается, из насадки вытесняется воздух и вся насадка промывается и смачивается этанолом. Захлебывание колонки означает, что конденсат не может стекать в колбу 2 и удерживается восходящим паром кипящей жидкости. Через некоторое время уменьшают нагрев колбы и дают стечь в нее конденсату из колонки. Затем захлебывание повторяют 2 - 3 раза ив конце дают возможность колонке работать около 1 ч в спокойном режиме, отбирая в приемник 8 несколько раз по 1 - 2 мл конденсата. После этого промывку колонки считают законченной, выключают нагрев 1 колбы и самой колонки, дают стечь в колбу всему конденсату из колонки, отсоединяют колбу и при помощи водоструйного насоса, присоединенного к головке 7 после удаления термометра 10, пропускают через колонку сухой обеспыленный воздух. Перед использованием колонки в ней не должно остаться даже следов этанола. [31]
Колонка не имела элсктрообогрева, но была тщательно обернута асбестовой бумагой. Следует тщательно избегать захлебывания колонки. При проверке синтеза была применена видоизмененная колонка Видмера с 11-витковой спиралью длиной 14см, помещенной внутри стеклянной трубки с внутренним диаметром 12 мм. Для первой перегонки была использована колба емкостью 500 мл, а для повторной - емкостью 250 мл. Колонка была снабжена электрообогревом; масляная баня также нагревалась электричеством. Колонка была присоединена к колбе с помощью шлифа. Температура обогрева колонки и температура бани были подобраны таким образом, чтобы скорость перегонки составляла 3 - 4 капли в минуту и чтобы спираль была покрыта обильной флегмой. [32]
 |
График для лпределепия числа теоретических тарелок. 7 - Прэгг. 2 - Штагге и Шупьц. S - Бушмакин с сотрудниками. [33] |
Это открытие заставляет пересмотреть сложившиеся взгляды о влиянии захлебывания колонки на се эффективность. [34]
Резкие изменения напряжения приводили к изменению величины рефлюкса, вызывали захлебывание колонки и другие нарушения режима, что требовало временного прекращения перегонки, а в некоторые дни делало перегонку исключительно трудной. [35]
Необходимо иметь в виду, что после захлебывания колонки ее тепловой режим нарушается и, прежде чем продолжать нормальную разгонку, необходимо вновь выдержать колонку с закрытым краном до установления состояния, близкого к состоянию равновесия, как об этом было сказано при описании пуска колонки. Поэтому, во избежание потери времени, желательно не допускать захлебывания колонки. [36]
При неправильно выбранном режиме обогрева колбы и рубашки колонки захлебывание может происходить как в нижней части насадки, так и в верхней. Захлебывание в нижней части насадки вызывается недостаточным обогревом рубашки колонки; захлебывание колонки в верхней части бывает при перегреве куба или рубашки. [37]
Подогрев куба ректифицирующей колонки является одним из важных рабо - чих факторов при разгонке. Слишком малый или слишком большой нагрев приводит соответственно к исчезновению флегмы или к захлебыванию колонки. Правильный выбор нагрева между этими крайними случаями определяет до некоторой степени эффэктивность и флегмовое число в колонке, имеющей постоянную скорость отбора, а также оптимум производительности. Как было показано [70], эффэктивность ректифицирующей колонки гипер-кол изменяется от 92 теоретических тарелок при скорости кипения 500 мл в час до 48 тарелок при 2 000 мл в час. Некоторые исследователи показали, что эффективность, колонки с ситчатыми тарелками и колонки той же длины и диаметра с насадкой из спирали быстро падает при увеличении скорости испарения. [38]
С этими колонками очень легко обращаться, устанавливать их и хранить, так как кварцевые капилляры механически очень прочны, почти как стальные. Иммобилизованные слои неподвижной фазы являются довольно стойкими, поэтому можно осуществлять прямые вводы растворов проб и захлебывание колонки не наносит ущерб а эксплуатационной долговечности колонки. [39]
Температура верха колонки обеспечивается периодической подачей жидкого азота в дефлегматор. Подача азота должна производиться равномерно, небольшими порциями, так как переохлаждение верха колонки нарушит равновесие и может привести к захлебыванию колонки. [40]
Для этого, сохраняя установленный режим нагрела центральной трубки, усиливают нагрев куба, пока над насадкой не соберется столб жидкости высотой 1 - 2 см. Захлебывание колонки наступает тогда, когда количество пара, поступающего из куба в центральную трубку, превышает производительность колонки. Восходящий поток пара препятствует стскатшю жидкости в куб. [41]
При слишком малой пропускной способности насадка смачивается неполностью. При слишком высокой пропускной способности скорость пара оказывается чересчур большой для достижения равновесия пар - жидкость. Перед началом работы для увлажнения насадки следует достигнуть захлебывания колонки. [42]
Поддержание необходимого охлаждения верха колонки обеспечивается периодической подачей жидкого азота в холодильник. Подача азота должна производиться равномерно небольшими порциями. Переохлаждение верха колонки нарушит равновесие и может привести к захлебыванию колонки. [43]
 |
Зависимость остаточного содержания сероводорода и аммиака от расхода пропана. [44] |
На пилотной установке было проверено влияние температуры и расхода пропана на степень очистки стоков от сероводорода и аммиака. Анализ данных ( рис. 5.2 и 5.4) показывает, что в процессе нагрева конденсата до 95 - 98 С практически заканчивается гидролиз гидросульфида и сульфида аммония на сероводород и аммиак, которые интенсивно-десорбируются из воды пропаном. Повышение расхода пропана более 100 м3 / м3 приводит к захлебыванию колонки, что значительно ухудшает качество очистки. Влага, уносимая с газом и накапливающаяся в каплеотбойнике, содержит значительное количество гидросульфидов аммония. Эта влага вместе с сырьем направляется на десорбцию. [45]
Страницы: 1 2 3 4