Холодный ввод
Cтраница 3
В публикуемых в последние годы работах есть огромное количество свидетельств тому, что при проведении количественного анализа холодный ввод пробы непосредственно в колонку превосходит все другие варианты. Еще одной важной особенностью этого метода является постоянство состава пробы. Термически лабильные соединения не подвергаются тепловому воздействию; хрома-тографирование этих веществ происходит при сравнительно низких температурах. Практически полностью исключена возможность протекания реакций разложения и перегруппировки. Показано, что только с использованием холодного ввода пробы непосредственно в колонку можно провести газохромато-графическое количественное определение горчичных масел и их нитрильных производных в редисе. [31]
На рис. 3 - 8 проведено сравнение автоматического и ручного ввода пробы в капиллярную и насадочную колонки. Все полученные данные соотнесены с результатами холодного ввода этой же пробы непосредственно в колонку, поскольку в последнем случае не наблюдается фракционирования ни в игле, ни в устройстве ввода пробы. Небольшое отклонение от линейности, наблюдаемое при вводе пробы с делителем потока, обусловлено в большей степени нелинейностью делителя потока, а не дискриминацией в игле шприца. Учитывая, что при вводе пробы с делителем потока использовали систему с холодной иглой, можно сказать, что полученные результаты на удивление хороши. [33]
 |
Изображение изолирующего клапана типа утиный нос в разрезе. Стрелками показано, как за счет внешнего давления осуществляется уплотнение клапана. [34] |
Очевидно, что эти системы можно применять и в сочетании с широкими капиллярными колонками ( внутренний диаметр 0 53 мм), причем конструкция узла ввода пробы в последнем случае будет существенно проще. При вводе пробы в широкую капиллярную колонку можно использовать стандартные иглы внешним диаметром 0 47 мм ( калибр 26), что допускает применение обычных газохро-матографических мембран. В работе [44] описано простое самодельное устройство для холодного ввода пробы непосредственно в колонку. [35]
Очевидно, что эти системы можно применять и в сочетании с широкими капиллярными колонками ( внутренний диаметр 0 53 мм), причем конструкция узла ввода пробы в последнем случае будет существенно проще. При вводе пробы в широкую капиллярную колонку можно использовать стандартные иглы внешним диаметром 0 47 мм ( калибр 26), что допускает применение обычных газохроматографических мембран. В работе [44] описано простое самодельное устройство для холодного ввода пробы непосредственно в колонку. Для использования в автоматическом режиме узел ввода ( рис. 3 - 25) снабжен дисковой мембраной. [36]
Компоненты образца вначале концентрируются в маленьком объеме и вводятся в колонку путем последующего нагревания холодной зоны. Если эта зона представляет собой часть собственно колонки, то мы говорим о холодном вводе ( в колонку), если же это часть отдельной системы ввода, то мы говорим о вводе в холодную ловушку. Зона компонента будет сжата в том месте, начиная с которого колонка содержит неподвижную фазу. [37]
В отличие от классической хроматографии в капиллярной хроматографии первостепенное значение имеет ввод пробы в колонку. Системы ввода делятся на две группы: с делением потока и без деления. В первом случае в колонку поступает лишь небольшая часть парообразной пробы, а во втором - проба вводится прямо в колонку, где и происходит ее испарение. Однако холодный ввод может привести к быстрому выходу колонки из строя вследствие ее загрязнения. Поэтому при дозировании без деления потока применяют предколоночные испарители ( стеклянные или кварцевые вставки), предотвращающие вход нелетучих веществ в колонку. При ухудшении разрешения предколонку промывают подходящим растворителем или отрезают ее верхнюю часть Особое внимание следует уделять герметичному соединению предколон-ки с основной колонкой. [38]
В отличие от классической хроматографии в капиллярной хроматографии первостепенное значение имеет ввод пробы в колонку. Системы ввода делятся на две группы: с делением потока и без деления. В первом случае в колонку поступает лишь небольшая часть парообразной пробы, а во втором - проба вводится прямо в колонку, где и происходит ее испарение. Однако холодный ввод может привести к быстрому выходу колонки из строя вследствие ее загрязнения. Поэтому при дозировании без деления потока применяют предколоночные испарители ( стеклянные или кварцевые вставки), предотвращающие вход нелетучих веществ в колонку. При ухудшении разрешения предколонку промывают подходящим растворителем или отрезают ее верхнюю часть. Особое внимание следует уделять герметичному соединению предколон-ки с основной колонкой. [39]
Анализ нестойких соединений при вводе пробы с программированием температуры испарителя может сталкиваться с проблемами. При холодном вводе пробы без деления потока анализируемые вещества довольно долго находятся во вкладыше, в результате чего за счет термического напряжения или активности стекловаты происходит разложение. В некоторых случаях даже применение инертной, хорошо дезактивированной стекловаты не является достаточным. [40]
Во время анализа или после него камеру испарителя охлаждают воздухом или диоксидом углерода. Охлаждение камеры испарителя занимает 1 - 5 мин. Ниже кратко рассмотрены основные режимы - холодный ввод пробы с делением потока, ввод с удалением растворителя и холодный ввод без деления потока. [41]
В публикуемых в последние годы работах есть огромное количество свидетельств тому, что при проведении количественного анализа холодный ввод пробы непосредственно в колонку превосходит все другие варианты. Еще одной важной особенностью этого метода является постоянство состава пробы. Термически лабильные соединения не подвергаются тепловому воздействию; хроматографирование этих веществ происходит при сравнительно низких температурах. Практически полностью исключена возможность протекания реакций разложения и перегруппировки. Показано, что только с использованием холодного ввода пробы непосредственно в колонку можно провести газохроматографическое количественное определение горчичных масел и их нитрильных производных в редисе. [42]
В публикуемых в последние годы работах есть огромное количество свидетельств тому, что при проведении количественного анализа холодный ввод пробы непосредственно в колонку превосходит все другие варианты. Еще одной важной особенностью этого метода является постоянство состава пробы. Термически лабильные соединения не подвергаются тепловому воздействию; хрома-тографирование этих веществ происходит при сравнительно низких температурах. Практически полностью исключена возможность протекания реакций разложения и перегруппировки. Показано, что только с использованием холодного ввода пробы непосредственно в колонку можно провести газохромато-графическое количественное определение горчичных масел и их нитрильных производных в редисе. [43]
Во время анализа или после него камеру испарителя охлаждают воздухом или диоксидом углерода. Охлаждение камеры испарителя занимает 1 - 5 мин. Ниже кратко рассмотрены основные режимы - холодный ввод пробы с делением потока, ввод с удалением растворителя и холодный ввод без деления потока. [44]
В работах [3, 38, 39] описано перемещающееся устройство для непосредственного ввода пробы в колонку, применяемое в высокотемпературной капиллярной газовой хроматографии. В верхнем положении начальная часть колонки расположена вне термостата, поэтому ввод пробы можно проводить при комнатной температуре. Растворитель испаряется, а высококипящие компоненты улавливаются в холодной начальной части колонки. После полного элюирования растворителя, которое можно контролировать с помощью пламенно-ионизационного детектора, устройство ввода опускают вниз. В результате этого начальная часть колонки попаг дает в термостат и при температуре термостата происходит анализ пробы. Основным преимуществом такого устройства является то, что холодный ввод пробы непосредственно в колонку можно проводить при высоких температурах термостата. [45]
Страницы: 1 2 3 4