Cтраница 4
В работах [3, 38, 39] описано перемещающееся устройство для Непосредственного ввода пробы в колонку, применяемое в высокотемпературной капиллярной газовой хроматографии. Узел ввода южно перемещать вверх и вниз по стенке термостата. В верхнем [ сложении начальная часть колонки расположена вне термостата, поэтому ввод пробы можно проводить при комнатной температуре. Растворитель испаряется, а высококипящие компоненты улавливаются в холодной начальной части колонки. После полного элюирования растворителя, которое можно контролировать с помощью пламенно-ионизационного детектора, устройство ввода пускают вниз. В результате этого начальная часть колонки попадает в термостат и при температуре термостата происходит анализ пробы. Основным преимуществом такого устройства является то, что холодный ввод пробы непосредственно в колонку можно проводить при высоких температурах термостата. Получены прекрасные результаты при определении липидов. Система вторичного охлаждения [33, 34] позволяет поддерживать температуру 60 С на входе в колонку при температуре термостата 300 С. Для обеспечения автоматической работы к аналитической колонке подсоединена короткая предколонка. [46]
Верхняя часть этого устройства является классическим устройством ввода с делением / без деления потока; в ней имеются вводы для газа-носителя и газа для обдувки мембраны. Верхняя часть узла ввода независимо от его конструкции всегда остается холодной. Проба вводится в стеклянный вкладыш при холодном устройстве ввода пробы. После удаления иглы шприца нагревают трубку испарителя. В результате происходит испарение растворителя и анализируемых веществ. Нагрев трубки осуществляется при помощи электричества ( рис. 3 - 42) или предварительно нагретого сжатого воздуха. Использование таких устройств позволяет оптимизировать условия анализа термически неустойчивых соединений, работать в режиме отдувки растворителя, что важно при селективном детектировании с помощью ЭЗД или масс-спектрометра, осуществлять концентрирование с использованием многократного ввода. Во время анализа или после него камеру испарителя охлаждают воздухом или диоксидом углерода. Охлаждение камеры испарителя занимает 1 - 5 мин. Ниже кратко рассмотрены основные режимы - холодный ввод пробы с делением потока, ввод с удалением растворителя и холодный ввод без деления потока. [47]
Верхняя часть этого устройства является классическим устройством ввода с делением / без деления потока; в ней имеются вводы для газа-носителя и газа для обдувки мембраны. Верхняя часть узла ввода независимо от его конструкции всегда остается холодной. Проба вводится в стеклянный вкладыш при холодном устройстве ввода пробы. После удаления иглы шприца нагревают трубку испарителя. В результате происходит испарение растворителя и анализируемых веществ. Нагрев трубки осуществляется при помощи электричества ( рис. 3 - 42) или предварительно нагретого сжатого воздуха. Использование таких устройств позволяет оптимизировать условия анализа термически неустойчивых соединений, работать в режиме отдувки растворителя, что важно при селективном детектировании с помощью ЭЗД или масс-спектрометра, осуществлять концентрирование с использованием многократного ввода. Во время анализа или после него камеру испарителя охлаждают воздухом или диоксидом углерода. Охлаждение камеры испарителя занимает 1 - 5 мин. Ниже кратко рассмотрены основные режимы - холодный ввод пробы с делением потока, ввод с удалением растворителя и холодный ввод без деления потока. [48]