Автоматический ввод - проба
Cтраница 3
Амброз и Коллерсон [1 ] первые предложили применение часового механизма для регулирования автоматического ввода пробы и улавливания веществ по мере их выхода из колонки. Они применяли колонку длиной 1 ж и диаметром 1 5 см. Пробы вещества несколько менее 1 г вводились через каждые 15 - 20 мин, желаемый компонент собирался автоматически. [31]
Хотя в хроматографии система автоматического ввода пробы разработана уже несколько лет назад, в высокоскоростной жидкостной хроматографии кран автоматического ввода пробы, управляемый механически ( Valco, Inc. Whittier, Calif), только недавно поступил в продажу. [32]
Здесь необходимо отметить, что погрешности получаемых результатов определяются как тщательностью проведения конкретного эксперимента, так и классом применяемой аппаратуры. Поэтому точность, достигаемую при использовании прецизионной аппаратуры, предназначенной для физико-химических исследований, в совокупности с системами автоматического ввода проб, а также автоматического измерения и интерпретации величин удерживания следует считать для данного этапа развития качественного газохроматографического анализа образцовой, поскольку практически идентификация осуществляется обычно на серийной аналитической аппаратуре, допускающей определенные колебания режима, инерционность и требующей в большинстве случаев ручной обработки хроматограмм. [33]
 |
Влияние типа трубки на эффективность хроматографической колонки. [34] |
Хотя в хроматографии система автоматического ввода пробы разработана уже несколько лет назад, в высокоскоростной жидкостной хроматографии кран автоматического ввода пробы, управляемый механически ( Valco, Inc. Whittier, Calif), только недавно поступил в продажу. [35]
При проведении количественного анализа предпочтение отдается методам стандартной добавки или внутреннего стандарта. Использование метода внешнего стандарта, при котором сравнивают абсолютные площади пиков, допустимо в сочетании с вводом пробы охлажденной иглой, программированием температуры испарителя или быстрым автоматическим вводом пробы. [36]
 |
Хроматограф Геохимик. [37] |
Хроматограф представляет собой стационарную автоматическую установку циклического действия, предназначенную для выделения индивидуальных органических веществ пли отдельных фракций из смесей сложного состава с температурой кипения компонентов до 2 - М - С. Прибор дает возможность проводить разделение жидкой н газообразной смесей н сбор разделенных компонентов при следующих режимах работы: 1) полностью автоматический режим; 2) ручной ввод пробы п автоматический сбор разделенных компонентов: 3) автоматический ввод пробы н ручное управление сбором разделенных компонентов; 4) ручной ввод пробы ц ручное управление сбором разделенных компонентов. [38]
Значительно большими возможностями обладают интеграторы, имеющие встроенную оперативную память для хранения хроматограмм. Интегратор обеспечивает следующие дополнительные возможности: вторичный расчет хроматограмм по различным методикам; вычитание уровня нулевой линии, значение которого получено при проведении холостого анализа; градуировку на четырех уровнях; распечатку хромато-граммы и нулевой линии; выдачу до 9 временных команд на внешние устройства; трансляцию данных на ЭВМ более высокого уровня; распечатку текущих параметров хроматографа; связь с устройством автоматического ввода пробы; проведение самодиагностики. [39]
Значительно большими возможностями обладают интеграторы, имеющие встроенную оперативную память для хранения хроматограмм. Интегратор обеспечивает следующие дополнительные возможности: вторичный расчет хроматограмм по различным методикам; вычитание уровня нулевой линии, значение которого получено при проведении холостого анализа; градуировку на четырех уровнях; распечатку хромато-граммы и нулевой линии; выдачу до 9 временных команд на виешние устройства; трансляцию данных на ЭВМ более высокого уровня; распечатку текущих параметров хроматографа; связь с устройством автоматического ввода пробы; проведение самодиагностики. [40]
Однако прошло еще несколько лет, прежде чем стали реально доступными лабораторные газовые хроматографы с автоматической системой ввода проб. В лаборатории автоматический ввод проб оправдывает себя лишь при условии, что обработка хромато-грамм также осуществляется автоматически. [41]
Другая причина применения ввода пробы без деления потока, несмотря на его недостатки, состоит в том, что при проведении следового анализа требования, предъявляемые к правильности и воспроизводимости, не слишком жестки. Метод абсолютной градуировки легко адаптировать к автоматическому вводу пробы без деления потока. Однако необходимо учитывать возможное влияние основы пробы. При проведении анализов, где необходима максимальная правильность и воспроизводимость, ввод пробы без деления потока непригоден. [42]
Другая причина применения ввода пробы без деления потока, несмотря на его недостатки, состоит в том, что при проведении следового анализа требования, предъявляемые к правильности и воспроизводимости, не слишком жестки. Метод абсолютной градуировки легко адаптировать к автоматическому вводу пробы без деления потока. Однако необходимо учитывать возможное влияние основы пробы. При проведении анализов, где необхома максимальная правильность и воспроизводимость, ввод пробы без деления потока непригоден. [43]
В промышленном контроле технологических процессов или качества полупродуктов и готовых полимерных материалов целесообразно применять полностью автоматизированные системы, включающие пиролитические хроматографы, работающие продолжительное время без вмешательства оператора. Подача анализируемых проб в пиролизер, управление и контроль процесса пиролиза, контроль и регулирование процесса хроматографического разделения, обработка получаемой информации осуществляются автоматически с помощью компьютера по заданной программе. Основными блоками, отличающими автоматизированную систему для анализа нелетучих высокомолекулярных соединений, являются пиролизер с автоматическим вводом проб в зону пиролиза и выводом непиро-лизуемой части и программатор для управления и контроля процесса пиролиза. Автоматический ввод пробы в пиролизер осуществляется периодически с цикличностью, зависящей от продолжительности разделения продуктов пиролиза. Для автоматической подачи проб в пиролизер применяют как пневматические, так и электромагнитные устройства, включающие коллекторы проб, содержащие несколько десятков образцов [28, 30], что обеспечивает работу хроматографа в автоматическом режиме около суток. Управление всей системой осуществляется с помощью компьютера. [44]
Дзержинским филиалом ОКБА54 55 разработан препаративный хроматограф Эталон, предназначенный для серийного выпуска. Прибор представляет собой стационарную автоматическую установку для выделения индивидуальных органических веществ или отдельных фракций из смесей сложного состава с температурой кипения компонентов до 250 С. Препаративный хроматограф дает возможность проводить разделение жидкой и газовой смеси и сбор разделенных компонентов при следующих режимах работы: полностью автоматический режим; ручной ввод пробы и автоматический сбор разделенных компонентов; автоматический ввод пробы и ручное управление при сборе разделенных компонентов. [45]
Страницы: 1 2 3 4