Автоматический ввод - проба
Cтраница 4
Эталон-2, Разработан и выпускается Дзержинским филиалом ОКБА. Представляет собой автоматическую установку циклического действия, предназначенную для хроматографического выделения в изотермическом режиме индивидуальных органических веществ и отдельных фракций из смесей сложного состава с температурой кипения компонентов до 250 С. Предусматривает разделение жидкой и газообразной смесей и сбор разделяемых компонентов в следующих режимах работы: 1) полностью автоматический режим; 2) ручной ввод пробы и автоматический сбор разделяемых компонентов; 3) автоматический ввод пробы и ручное управление сбором разделяемых компонентов; 4) ручной ввод пробы и ручное управление сбором разделяемых компонентов. Температура колонок постоянная от 40 до 250 С. [46]
Как правило, при проведении анализа с температурным программированием на стадии охлаждения механически открывается дверца термостата или воздушный клапан. Следующему анализу должна предшествовать стадия стабилизации. Время ожидания на этой стадии должно использоваться рационально, чтобы сразу же в первые минуты после достижения заданной начальной температуры очередного этапа программирования оно считалось исчерпанным, о чем в программный регулятор должен поступать сигнал с последующей командой для автоматического ввода пробы. [47]
В промышленном контроле технологических процессов или качества полупродуктов и готовых полимерных материалов целесообразно применять полностью автоматизированные системы, включающие пиролитические хроматографы, работающие продолжительное время без вмешательства оператора. Подача анализируемых проб в пиролизер, управление и контроль процесса пиролиза, контроль и регулирование процесса хроматографического разделения, обработка получаемой информации осуществляются автоматически с помощью компьютера по заданной программе. Основными блоками, отличающими автоматизированную систему для анализа нелетучих высокомолекулярных соединений, являются пиролизер с автоматическим вводом проб в зону пиролиза и выводом непиро-лизуемой части и программатор для управления и контроля процесса пиролиза. Автоматический ввод пробы в пиролизер осуществляется периодически с цикличностью, зависящей от продолжительности разделения продуктов пиролиза. Для автоматической подачи проб в пиролизер применяют как пневматические, так и электромагнитные устройства, включающие коллекторы проб, содержащие несколько десятков образцов [28, 30], что обеспечивает работу хроматографа в автоматическом режиме около суток. Управление всей системой осуществляется с помощью компьютера. [48]
 |
Схематическая калибровочная кривая процесса проникания. [49] |
В связи с тем что Ко может изменяться в определенных пределах, эксклюзионная хроматография имеет свои отличительные особенности. Поскольку максимальное значение Ко равно 1, все компоненты должны элюиро-ваться в пределах определенного объема V /, но последние пики накладываются. Образцы могут вводиться последовательно, до того как будет вымыт последний пик. На практике автоматический ввод пробы осуществляется даже с неизвестными веществами. [50]
 |
Схематическая калибровочная кривая процесса проникания. / - исключение. 2 - селективное проникание ( / Со. 3 - полное проникание. [51] |
В связи с тем что Ко может изменяться в определенных пределах, эксклюзионная хроматография имеет свои отличительные особенности. Поскольку максимальное значение Ко равно 1, все компоненты должны элюиро-ваться в пределах определенного объема Vt, но последние пики накладываются. Образцы могут вводиться последовательно, до того как будет вымыт последний пик. На практике автоматический ввод пробы осуществляется даже с неизвестными веществами. [52]
В настоящее время в подавляющем большинстве случаев для дозировки жидких проб в капиллярные колонки используются устройства с делением газового потока. Пробы объемом 0 1 - 1 мкл и более вводят в описанные выше устройства с помощью микрошприцев различного типа. Применяются также шприцы с микрометрическим винтом, позволяющим перемещать поршень диаметром 2 - 3 мм на 0 1 - 0 2 мм. В последнее время разработаны системы автоматического ввода проб, предварительно заключаемых в запаянные ампулы из индия или из алюминия или помещенных в стеклянные сосуды, находящиеся в особых подающих приспособлениях. Однако подробное рассмотрение этих вспомогательных устройств выходит за рамки настоящей книги. [53]
 |
Схема устройства для газо-хроматографического анализа летучих соединений в полимерах. [54] |
Так, в работе [64] описана аналогичная методика для определения акрилонитрила в полиакрилонитриле. С камеру, Спустя 10 мин ампулу разбивали специальным толкателем. Отметим, что описанный в литературе метод автоматического ввода пробы [65], а также легко поддающийся автоматизации метод ввода пробы в запаянных капиллярах из сплава Вуда [46] могут быть применены для анализа летучих соединений в полимерах. [55]
Флакон и колонка оказываются непосредственно связанными между собой. Давление газа-носителя в тройнике 4 начинает падать, и газ из флакона через дозирующую иглу идет в хроматографическую колонку, унося летучие компоненты пробы. Дозирующий процесс заканчивается, кран 3 открывается, и колонка вновь подключается к линии газа-носителя. Для исключения обратного выброса пробы через дозирующую иглу после окончания автоматического ввода пробы пара флакон несколько секунд остается в верхнем положении. [56]
При современных скоростных методах анализа аминокислот и большом числе проб, в которых нуждаются многие исследователи, для сокращения времени, затрачиваемого на ввод пробы и расчет результатов анализа, необходима автоматизация или по крайней мере упрощение некоторых из этих операций. Гибкость хроматографических систем допускает различную автоматизацию. По некоторым методикам анализ проводят при одной температуре и с использованием только одного буфера; в этом случае анализ может быть завершен за 18 мин ( например, анализ тирозина и фенилаланина; см. разд. Для таких анализов многие автоматические операции не требуются; однако для облегчения работы удобно иметь автоматический ввод проб. [57]
Страницы: 1 2 3 4