Cтраница 2
При правильном проведении непосредственного ввода пробы в колонку получают наиболее точные и воспроизводимые результаты. Полностью устраняется дискриминация компонентов пробы, обусловленная использованием шприца. Как известно, дискриминация компонентов пробы за счет шприца является основным источником погрешностей при проведении количественного анализа проб, содержащих вещества с сильно различающимися молекулярными массами. Более того, поскольку проба вводится в колонку в виде жидкости, устраняется дискриминация компонентов за счет различного испарения в камере испарителя. На рис. 3 - 31 приведена хроматограмма смеси углеводородов С8 - С4о в гексане. За счет эффекта растворителя происходит концентрирование углеводорода, а размывание зоны углеводородов Ci2 - C4o пренебрежимо мало. В табл. 3 - 1 приведены данные, Характеризующие воспроизводимость полученных результатов для двух смесей углеводородов различной концентрации. [16]
При правильном проведении непосредственного ввода пробы в колонку получают наиболее точные и воспроизводимые результаты. Полностью устраняется дискриминация компонентов пробы, обусловленная использованием шприца. Как известно, дискриминация компонентов пробы за счет шприца является основным источником погрешностей при проведении количественного анализа проб, содержащих вещества с сильно различающимися молекулярными массами. Более того, поскольку проба вводится в колонку в виде жидкости, устраняется дискриминация компонентов за счет различного испарения в камере испарителя. На рис. 3 - 31 приведена хроматограмма смеси углеводородов Cg - С4о в гексане. За счет эффекта растворителя происходит концентрирование углеводорода С - C - jo, а размывание зоны углеводородов Ci2 - 40 пренебрежимо мало. В табл. 3 - 1 приведены данные, характеризующие воспроизводимость полученных результатов для двух смесей углеводородов различной концентрации. [17]
![]() |
Стеклянные вкладыши для осуществления прямого ввода пробы в колонку. [18] |
Ниже приведены определения прямого и непосредственного ввода пробы в колонку. [19]
![]() |
На рисунке показано, что при быстром вводе исключается оседание компонентов пробы на внутренней. [20] |
В большинстве систем при непосредственном вводе пробы в колонку нарушается герметичность. [21]
В большинстве систем при непосредственном вводе пробы в колонку нарушается герметичность. Однако, если объем пробы не превышает 2 мкл, потери пробы не происходит. При скорости газа-носителя ( гелия или водорода) 30 - 60 см / с проба полностью переносится в колонку. Если возникают проблемы с переносами пробы в колонку, то это связано с резким перепадом давления при вводе; объемная скорость газа-носителя снижается до такой степени что наблюдается движение газа в обратном направлении. Чтобы избежать этого, устанавливают более эффективное сопротивление потоку или работают при непрерывном обдуве. [22]
![]() |
На рисунке показано, что при быстром вводе исключается оседание компонентов пробы на внутренней. [23] |
В большинстве систем при непосредственном вводе пробы в колонку нарушается герметичность. [24]
![]() |
На рисунке показано, что при быстром вводе исключается оседание компонентов пробы на внутренней поверхности иглы. Пробы конденсируются в колонке на расстоянии, существенно удаленном от иглы. [25] |
В большинстве систем при непосредственном вводе пробы в колонку нарушается герметичность. Однако, если объем пробы не превышает 2 мкл, потери пробы не происходит. При скорости газа-носителя ( гелия или водорода) 30 - 60 см / с проба полностью переносится в колонку. Если возникают проблемы с переносами пробы в колонку, то это связано с резким перепадом давления при вводе; объемная скорость газа-носителя снижается до такой степени, что наблюдается движение газа в обратном направлении. Чтобы избежать этого, устанавливают более эффективное сопротивление потоку или работают при непрерывном обдуве. [26]
![]() |
Анализ пиперина ( а и экстракта черного перца ( б. ( Из работы с разрешения издательства Elsevier. [27] |
Следует отметить и недостатки метода непосредственного ввода пробы в колонку. [28]
Следует отметить и недостатки метода непосредственного ввода пробы в колонку. Жидкая проба попадает в колонку, минуя стадию испарения, поэтому предъявляются особые требования к чистоте анализируемой пробы. Нелетучие или малолетучие вещества будут собираться в верхней части колонки. Их присутствие снижает эффективность колонки, кроме того, эти вещества могут вести себя как центры адсорбции. Поэтому очень важно провести очистку пробы. [30]