Прямой ввод - проба
Cтраница 1
Прямой ввод пробы не является исключением. [1]
Прямой ввод пробы в колонку высококипящих веществ позволяет получить наиболее правильные результаты. [2]
Прямой ввод пробы не является исключением. [3]
Прямой ввод проб равновесной паровой фазы обычно не позволяет получить удовлетворительные результаты при определении содержания микропримесей или высококипящих соединений. [4]
Метод прямого ввода пробы имеет лишь один недостаток по сравнению с вводом пробы без делителя потока: в узле прямого ввода отсутствует устройство обдува мембраны и входа. Вследствие этого на хроматограмме появляются большие размытые пики растворителя и посторонние пики. Хвосты пиков растворителя можно резко уменьшить, если после того, как устройство ввода было продуто газом-носителем в течение 20 - 30 с, в течение 10с проводить обдув мембраны. [5]
Метод прямого ввода пробы имеет лишь один недостаток по сравнению с вводом пробы без делителя потока: в узле прямого ввода отсутствует устройство обдува мембраны и входа. Вследствие этого на хроматограмме появляются большие размытые пики растворителя и посторонние пики. Хвосты пиков растворителя можно резко уменьшить, если после того, как устройство ввода было продуто газом-носителем в течение 20 - 30 с, в течение 10 с проводить обдув мембраны. [6]
 |
Профиль натекания вещества в масс-спектрометр при различных способах ввода пробы, а - баллон напуска. б - прямой ввод. s - насадочная колонка. г - капиллярная колонка. д - идеальный ввод. [7] |
При прямом вводе пробы в источник ионов ( рис. 4.86) используется 1 - 2 % образца; - 1 - эта величина сильно зависит от летучести и скорости нагрева пробы. [8]
Часто осуществляют прямой ввод проб объемом 0 2 - 0 3 мкл при повышенных температурах. Для ввода таких проб используют шприцы объемом 1 мкл, игла которых снабжена плунжером. Во избежание соскабливания НФ иглой шприца необходимо смыть НФ с начальной части капиллярной колонки. К колонкам с иммобилизованной фазой следует подсоединять капиллярную колонку или пустой капилляр RG. На рис. 3 - 40 приведена хроматограмма окисленной фракции масла, растворенного в дихлорметане. На обеих колонках ( 25 м х 0 25 мм и 50 м х 0 50 мм соответственно) достигнута одинаковая эффективность. В обоих случаях имеет место дискриминация компонентов пробы, за счет шприца. [9]
Часто осуществляют прямой ввод проб объемом 0 2 - 0 3 мкл при повышенных температурах. [10]
Часто осуществляют прямой ввод проб объемом 0 2 - 0 3 мкл при повышенных температурах. Для ввода таких проб используют шприцы объемом 1 мкл, игла которых снабжена плунжером. Во избежание соскабливания НФ иглой шприца необходимо смыть НФ с начальной части капиллярной колонки. К колонкам с иммобилизованной фазой следует подсоединять капиллярную колонку или пустой капилляр RG. На рис. 3 - 40 приведена хроматограмма окисленной фракции масла, растворенного в дихлорметане. На обеих колонках ( 25 м х 0 25 мм и 50 м х 0 50 мм соответственно) достигнута одинаковая эффективность. В обоих случаях имеет место дискриминация компонентов пробы за счет шприца. [11]
Часто осуществляют прямой ввод проб объемом 0 2 - 0 3 мкл при повышенных температурах. [12]
Использование метода прямого ввода пробы может привести к загрязнению колонки нелетучими соединениями; из колонок с привитой неподвижной фазой нелетучие компоненты можно вымывать, но промывать колонку следует достаточно часто, так как нелетучие компоненты со временем становятся и нерастворимыми. [13]
Наиболее простым представляется прямой ввод пробы в хроматограф. При этом очищенный от пыли воздух [31] всасывается в предварительно эвакуированный контейнер ( например, стеклянную, газовую пипетку) или прокачивается ( продувается) через него, причем достаточно шестикратного обмена анализируемого воздуха. Если же для хроматогра-фического анализа в контейнер отбирают пары органических веществ или агрессивные неорганические газы, на стенках происходит значительная сорбция ( хемосорбция) соединений пробы, избавиться от которой часто не удается и нагреванием контейнера. [14]
Предпочтительным является способ прямого ввода пробы в колонку. При введении больших проб летучих веществ ( 500 мкл и выше) может сильно повыситься давление в колонке. Следует избегать обратной подачи части пробы в холодные соединительные линии, предназначенные для ввода в колонку газа-носителя. Обычно для этого используют специальные перепускные клапаны, однако в лаборатории автора лучше работали обычные игольчатые клапаны. Непосредственно перед вводом пробы такой клапан закрывается, а через 1 мин после ввода пробы открывается. На хроматограммах, получаемых для колонок большого диаметра, наличие этого клапана дает едва заметный сигнал на нулевой линии. [15]
Страницы: 1 2 3 4