Cтраница 3
Сравнивая четыре различных метода ввода пробы в капиллярную колонку ( ввод с разделением, потока, без разделения потока, селективный ввод с предварительным частичным разделением компонентов и улавливанием, фракций и прямой ввод непосредственно в капиллярную колонку), Шомбург с соавторами [58, 59] отдают предпочтение предложенному ими прямому вводу пробы. В работе [58] приведена схема и чертежи прямого ввода, который исключает применение испарителя, резинового колпачка, шприца и делителя потока, но способствует отложению нелетучих компонентов в начале колонки, вымыванию неподвижной фазы из начальной части колонки и не позволяет менять объем вводимой в колонку пробы. [31]
Однако результаты анализа зависят от выбранного метода ввода пробы, который в свою очередь определяется типом анализируемой пробы и имеющимся в наличии оборудованием. Прямой ввод пробы используется для колонок, внутренний диаметр которых составляет не менее 0 5 мм. Применение колонок меньшего диаметра обуславливает использование более совершенных систем ввода пробы. Ввод пробы без деления потока используется при определении следовых количеств; при определении макрокомпонентов применяют ввод пробы с делением потока. Непосредственный ввод пробы в колонку универсален и особенно удобен при определении соединений низкой летучести. [32]
Бели в устройстве ввода происходит испарение, при количественном анализе неизбежна дискриминация компонентов пробы. Прямой ввод пробы не является исключением. [33]
Однако результаты анализа зависят от выбранного метода ввода пробы, который в свою очередь определяется типом анализируемой пробы и имеющимся в наличии оборудованием. Прямой ввод пробы используется для колонок, внутренний диаметр которых составляет не менее 0 5 мм. Применение колонок меньшего диаметра обуславливает использование более совершенных систем ввода пробы. Ввод пробы без деления потока используется при определении следовых количеств; при определении макрокомпонентов применяют ввод пробы с делением потока. Непосредственный ввод пробы в колонку универсален и особенно удобен при определении соединений низкой летучести. [34]
Предложено новое устройство для прямого ввода проб. [35]
Вопросы количественного определения при прямом вводе пробы в колонку не были по существу глубоко изучены. [36]
![]() |
Один из простых вариантов устройства для прямого ввода. пробы в колонку ( текст. [37] |
В последующих работах при прямом вводе пробы в колонку в условиях, когда термостат нагрет выше точки кипения растворителя, авторы предлагали направлять на ввод в колонку струю воздуха, которая охлаждала бы участок колонки длиной 1 - 2 см до температуры ниже температуры термостата. [38]
Вопросы количественного определения при прямом вводе пробы в колонку не были по существу глубоко изучены. [39]
Различные методы ввода пробы в колонку получали свои названия по мере того, как они были предложены, и смысл, первоначально вкладываемый в какой-либо термин, мог со временем меняться, что приводило к неточности обозначений. Примером такого разночтения является так называемый прямой ввод пробы в колонку. [40]
В настоящее время наиболее перспективным методом является масс-спектрометрия. Выполненные нами анализы были проведены на масс-спектрометре МХ-1320 с использованием системы прямого ввода пробы и программированного режима нагрева ампулы с образцом. Полученные данные были подвергнуты статистической обработке совместно с другими показателями состава нефти. Были просчитаны варианты, различающиеся набором коррелируемых параметров. [41]
Приведенные данные показывают, что газовая хроматография является надежным, универсальным и достаточно широко распространенным методом анализа природных и сточных вод, в особенности при определении органических компонентов. Особенно большой интерес для анализа природных и сточных вод представляют методы прямого ввода проб. Для успешного использования этих методов необходимы специальные сорбенты и детекторы, работа которых не нарушается в присутствии большого количества паров воды. [42]
Как показала практика, системы прямого ввода обеспечивают также более высокую воспроизводимость количественных результатов по сравнению с системами с испарением образца. Помимо указанных причин, это еще связано с тем, что при прямом вводе пробы имеется меньшее число ответственных за воспроизводимость количественных результатов переменных. В частности, отсутствуют такие параметры, как отношение деления или величина сбрасываемого потока, а также ( для систем ввода без деления) время дозирования. Кроме того, исключаются ложные пики, связанные с продуктами уноса или памятью самоуплотняющейся мембраны. [43]
Масс-спектры сняты на приборе МХ-1310 при 12 и 60 эВ, Г200 С методом прямого ввода пробы. Масс-спектры приведены к моноизотопному виду с разделением на группы соединений, различающихся по степени водородной ненасыщенности. [44]
В капиллярной хроматографии используются различные методы ввода пробы. Наиболее широко применяются методы ввода пробы с делением потока газа-носителя, без деления потока газа-носителя и метод прямого ввода пробы в колонку. При работе с капиллярными колонками рекомендуется также пользоваться герметизированными устройствами ввода пробы в колонку, устройствами с падающей иглой и термической фокусировкой на входе. [45]