Пучок - сравнение
Cтраница 2
 |
Оптическая схема приставки ( А для диффузного отражения к спектрофотометру ИКС-14 ( Б. [16] |
Для более отчетливого выявления слабых полос поглощения и изменений спектра поверхностных соединений при адсорбции полезно применение дифференциальной записи спектров, при которой в пучок сравнения помещается аналогичная пластинка адсорбента, но без адсорбата. [17]
Свет от одной из шести ламп ( с полым катодом), находящихся на турели, с помощью светоделительных зеркал разделяется на основной пучок и пучок сравнения, которые после прохождения дифракционного монохроматора падают на фотоумножитель. Сигнал ФЭУ поступает на электронный блок с вычислительным устройством, дающим численное значение концентрации, усредненное за 20 сек, в течение которых проводится 200 измерений. Окончательный результат может быть считан с панели прибора, а также подан на печатающее устройство, самописец или телетайпную линию. Смена образцов, поворот турели для перехода от одной лампы к другой и все остальные операции автоматизированы. [18]
Для измерения ослабления проходящего пучка света вследствие рассеяния использовалась трубка с плоскими окошками длиной / 100 см. Параллельный пучок света перед трубкой разделялся на два пучка - один проходил через трубку с жидкостью или раствором, другой ( пучок сравнения) - мимо трубки. [19]
Пучок сравнения и рабочий пучок проходят через аттенюатор и гребенку соответственно и отражаются системой зеркал на вращающееся секторное зеркало, которое попеременно отражает или пропускает пучки на монохроматическую щель. После прерывателя пучки попадают на детектор ( термопара) и усиливаются. [20]
В рабочий пучок света устанавливают одну из исследуемых пленок, закрепленную в держателе кювет. Пучок сравнения проходит через атмосферу. С указанными в инструкции условиями ( шириной щелей, скоростью сканирования, усилением) записывают спектр пленки по всему рабочему диапазону волновых чисел. Аналогично записывают спектры всех предложенных пленок и выключают прибор. [21]
Сь через фильтровую камеру F и попадает на приемник D. Пучок сравнения от источника S2 проходит аналогичный путь. Сигнал, снимаемый с выхода приемника, усиливается, проходит синхронный выпрямитель, фильтруется и поступает на самописец R. Они должны быть подобраны так, чтобы изменение тока источников одинаковым образом сказывалось на обоих пучках. Стенки рабочей кюветы, кюветы сравнения и фильтров хорошо отполированы и работают как светопроводы, а к их торцам приклеены окошки, прозрачные для ИК-излучения. Прерыватель одновременно пропускает или перекрывает оба пучка каждые полпериода. [22]
И) на ( Щз) - Пучок сравнения модулируется в противофазе с основным пучком. Пучок сравнения, минуя монохро-матор, попадает на тот же фотоумножитель. Полученный электрический сигнал усиливается предварительным усилителем ( ЯУ) и основным селективным усилителем ( У), настроенным на частоту модуляции, и далее идет на синхронный детектор. Схема работает следующим образом. Если в основном пучке и пучке сравнения интенсивности света одинаковы, то электрический сигнал на нагрузке фотоумножителя не содержит временной составляющей и, следовательно, не пропускается селективным усилителем на синхронный детектор. Допустим теперь, что один из сигналов изменился. Реверсивный мотор начинает вращаться таким образом, что оптический клин ( ОК), связанный с ним, меняет интенсивность пучка сравнения до выравнивания ее с интенсивностью измеряемого пучка. Перо записывающего устройства ( 3), связанное с оптическим клином, регистрирует в этом случае отношение интенсивности основного пучка к интенсивности пучка сравнения. [23]
Измерения проводят следующим образом. В пучок сравнения двухлучевого спектрофотометра ИКС - 14 помещается кювета с эталонным образцом спиртов, гидроксильное число которого несколько раз определяется химическим методом. Среднее этих определений используют затем в расчетах. В рабочий пучок помещают кювету с исследуемым образцом. Обе кюветы подогреваются с помощью нагретой в термостате воды, прокачиваемой через змеевик кюветы. Устанавливают толщину слоя в эталонной кювете такой, чтобы оптическая плотность на выбранной частоте была 0 6 - 0 7 или больше, но такой, чтобы чувствительность прибора была при этом в норме. Компенсируя затем поглощение эталонного образца изменением толщины слоя в рабочей кювете, выводят перо самописца на линию 10Ф % - ного пропускания и делают измерение толщины в рабочей кювете, полученное при этом. [24]
Другой пучок - пучок сравнения 3 проходит через нейтральный клин 4, с помощью которого регулируется его яркость. Оба световых пучка модулируются с помощью вращающегося диска 2 с отверстием. Если через контролируемое отверстие проходит такое же количество света, как и через нейтральный клин, то на фотоэлемент попадает ровный свет. Во всех других случаях в фотоэлементе возникает переменное напряжение, которое усиливается и используется в реле для управления сортирующим устройством. Изделие с завышенными или заниженными размерами выбрасывается в ящик для брака. В случае нарушения процесса машина автоматически выключается. [25]
В тех случаях, когда требуется высокая точность или большая чувствительность, полезно использовать дифференциальный метод. При этом в пучок сравнения двухлучевого прибора помещают тщательно приготовленную холостую таблетку или кювету, спектр которой вычитается из спектра образца. В кювету или таблетку сравнения обычно вводят исключаемые компоненты, присутствующие в образце, в таких концентрациях, чтобы их спектры полностью скомпенсировались. Регистрируемый в этих условиях спектр является спектром лишь интересующих нас компонентов без наложения спектров исключаемых компонентов, присутствующих в смеси. [26]
Но иногда возникает необходимость получить разностный спектр. В этом случае в пучок сравнения помещают компенсирующий образец. В областях сильного поглощения он значительно ослабит сигнал от пучка сравнения, и сервосистема прибора не будет обладать нужным временем отклика, ее переходная функция будет затянутой. Чтобы скомпенсировать эту потерю сигнала в пучке сравнения, нужно либо увеличить усиление, либо увеличить щель. Это достаточно легко сделать в приборах с электрическим сравнением сигналов, так как в этих приборах всегда есть электрический сигнал, пропорциональный интенсивности пучка сравнения, и им можно управлять и использовать часть его для регулировки усиления или ширины щели. В приборах с оптическим нулем такой сигнал обычно отсутствует. В ней используется узкий тем-новой сектор на каждой из сторон зеркала-модулятора. Однако пучок сравнения ослабляется в этой системе фотометрическим клином, чтобы выровняться с рабочим пучком, ослабленным поглощением образца. [27]
 |
Схема двухлучевого ИК спектрофотометра с оптической компенсацией. [28] |
Он состоит в том, что в пучок сравнения вводится фотометрический клин, позволяющий ослабить его световой поток и уравнять с потоком в рабочем пучке. С фотометрическим клином связано перо самописца. [29]
Метод вычисления пропускания на основе базовой линии применим также и при записи спектров на двухлучевых спектрометрах. Потребность в этом возникает всегда, когда в пучок сравнения нельзя ввести основной компонент вещества пробы в отсутствие анализируемого компонента и запись кривой пропускания ведется по отношению к воздуху или производится только учет потерь излучения в окнах кюветы. Проведение базовой линии и вычисление пропускания производятся аналогично описанному выше. [30]
Страницы: 1 2 3 4