Cтраница 2
Рентгеновские камеры представляют собой устройства для регистрации на фотопленке дифракционной картины, возникающей при взаимодействии первичного пучка рентгеновских лучей с атомами исследуемого вещества. Главные составные части типичной камеры общего назначения, в которой регистрация дифракционной картины осуществляется на узкой полоске фотопленки, свернутой в цилиндр, следующие: корпус камеры в виде металлического цилиндра с опорными установочными винтами; коллиматор, образующий входное отверстие для первичного рентгеновского излучения и состоящий из одной или нескольких диафрагм, вырезающих из потока лучей узкий пучок, падающий на образец; держатель образца и тубус ( ловушка), предназначенная для предотвращения рассеяния излучения стенкой камеры, противоположной коллиматору. [16]
Из табл. 4 и рис. 27, б видно, что, варьируя угол падения а первичного пучка рентгеновских лучей на образец, можно изменять толщину рассеивающего слоя в десятки раз. Из этих данных видно, что изменение длины волны рентгеновского излучения позволяет менять анализируемую толщину металла еще в несколько раз. [17]
Согласно динамической теории рассеяния рентгеновских лучей, интегральная интенсивность интерференционных максимумов рентгенограммы от крупных кристаллов ослабляется из-за взаимодействия ( экс-тинкции) первичного пучка рентгеновских лучей с лучами, отраженными от атомных плоскостей кристалла в соответствии с уравнением Вульфа - Брэгга. Интенсивность лучей, отраженных от идеально мозаичного кристалла, во много раз больше, чем от крупного совершенного, в котором происходит многократное взаимодействие рентгеновских лучей. [18]
Если образец не обладает предпочтительной ориентацией ( например, беспорядочно ориентированная масса мелких кристаллов порошка), рассеянные лучи расходятся по образующим кругового кои ус а, осью которого служит ось первичного пучка рентгеновских лучей. При пересечении этих конусов с фотографической пленкой и образуются линии рентгенограммы порошка. Если, однако, кристаллики обладают предпочтительной ориентацией, плотность линий на рентгенограмме становится неоднородной, что указывает на ориентацию. При помощи метода диффракции электронов Бик показал, что никелевые пленки, полученные при определенных условиях, обладают необычной каталитической активностью, которая связана с частичной ориентацией кристаллов никеля. [19]
Определение размера частиц величиной от 0 2 - 0 3 до 1 - 2 мкм, в частности определение размеров блоков в мозаичной структуре кристаллов основано на эффекте первичной экстинкции - уменьшении интенсивности линий на рентгенограмме достаточно крупных кристаллов за счет взаимодействия первичного пучка рентгеновских лучей с лучами, отраженными от атомных плоскостей кристалла. Уменьшение размера частиц приводит к ослаблению эффекта экстинкции. Например, для кристаллов с размером мозаичных блоков менее 0 2 - 0 3 мкм ( такие кристаллы принято называть идеально мозаичными) эффект экстинкции полностью исчезает. [20]
Рентгеновский микроскопич. снимок среза кости Х50. Темные точки - гаверсовы каналы. [21] |
Этот метод применяется для определения тонкой структуры кристаллов в поверхностном слое поликристаллич. Первичный пучок рентгеновских лучей падает под очень малым углом ( 1 - 5) на поверхность поликристаллич. Разрешающая способность метода определяется селективностью дифракции рентгеновского излучения на элементах субструктуры, зависящей от их угловой дезориентации и расходимости первичного пучка, размеров фокуса применяемой трубки, а также расстояния от поверхности образца ло фотопластинка. Метод Шульца 116J отличается от метода Берга-Барретта тем, что в нем пользуются белым излучением и большими расстояниями от образца ( в виде монокристалла) до пленки. Геометрия съемки подобна предыдущему методу. Метод Бор р мая на - светлопольно-темно-польный, поскольку дифракционное изображение формируется одновременно и в дифракционном пучке нулевого порядка, н в пучке не нулевого порядка. В основу метода положен эффект Боррманна ( резкое снижение поглощения ха-рактеристич. Теория этого явления объяснена Лауэ на основе динамич. Эффект аномального прохождения весьма чувствителен к нарушениям совершенства строения кристаллов и используется для выявления локальных нарушений решетки дислокациями и атомами примеси. Разрешающая способность метода определяется условиями поглощения ц ( js 1 ( где и. Предел чувствительности метода к дислокациям 10Б дисл см-2. Метод Лэнга - темнопольный, в отличие от метода Боррманна; нарушения правильности строения кристаллич. [22]
Послойный рентгенографический анализ скользящим пучком лучей выявил вторую важную особенность формирования структуры поверхностных слоев металла при трении в условиях избирательного переноса. При съемке под малым углом падения первичного пучка рентгеновских лучей к исследуемой поверхности на рентгенограмме выявлены не одна, как обычно для однофазного материала, а две системы линий, соответствующие интерференции от кристаллографических плоскостей двух материалов: медной пленки и основного металла. Две системы линий свидетельствуют о существовании дискретной границы между сформировавшейся пленкой и основным материалом образца. Результаты послойного ( в анализируемом рентгенографически диапазоне толщин) эмиссионного микроспектрального анализа показали, что межфазная граница представляет собой слой окислов. Трение в условиях избирательного переноса осуществляется в восстано - вительной среде, поэтому поверхностные слои металла не окисляются. Однако не исключена возможность диффузии кислорода в подповерхностные слои ( явление внутреннего окисления), где он взаимодействует в первую очередь с более активными атомами примесей и легирующих элементов. Условия формирования устойчивой структуры подповерхностного слоя определяются числом и совокупностью анодных компонентов сплава, формированием общего диффузионного потока его составляющих. [23]
Под действием электромагнитного поля рентгеновских лучей электроны атомов, входящих в кристаллическую решетку вещества, начинают колебаться. Частота вынужденных колебаний электронов будет равна частоте электромагнитного поля первичного пучка рентгеновских лучей. Колеблющийся атом становится источником электромагнитных волн, распространяющихся от него во все стороны с частотой, равной частоте первичного луча. Расположение атомов в любой кристаллической решетке закономерно и расстояния между ними в данном направлении одинаковы, поэтому лучи, рассеянные отдельными атомами, будут интерферировать между собой. Интенсивность их в одних направлениях будет получаться значительно больше, чем в других. Следовательно, для рентгеновских лучей кристалл является трехмерной дифракционной решеткой. [24]
При съемке монокристаллов можно выделить три схемы: съемка монокристалла с вращением или колебанием; съемка неподвижного кристалла на просвет ( прямая съемка) в случае, если он прозрачен для рентгеновских лучей; съемка неподвижного кристалла на отражение ( обратная съемка) в случае непрозрачного массивного образца. Особенностью схем съемки монокристаллов является необходимость определенной ориентации кристалла относительно направления первичного пучка рентгеновских лучей и определенной ориентации пленки относительно образца. [25]
Наковальни Бриджмена очень удобны для рентгенографических методов, так как для них нужны образцы небольших размеров, а хорошая фокусировка первичного пучка позволяет избежать рассеяния от самих наковален. В этом случае возможны две различные геометрические схемы рентгеносъемки: с коллинеарным и с перпендикулярным расположением первичного пучка рентгеновских лучей по отношению к направлению приложенного давления. [27]
Схема прямой ( а, обратной ( б, асимметричной ( в съемки поликристаллического образца. [28] |
Образец располагается между рентгеновской трубкой и пленкой, находящейся на поверхности цилиндрической камеры, ось которой совпадает с осью первичного пучка рентгеновских лучей. [29]
Отцентрировав образец катализатора в камере, наряжают кассету фотопленкой. Трубчатым ножом о заранее приготовленному шаблону вырезают в пленке одно или два отверстия ( в зависимости от опо-соба закладки) для выхода первичного пучка рентгеновских лучей и укладывают пленку в кассету, прижимая ее резиновыми кольцами к барабану. Пленку можно закладывать двумя способами: обычным и асимметрическим способом, предложенным Страуманисом Асимметрический саособ закладки пленки удобен тем, что он позволяет легко вычислить путем промера пленки эффективный диаметр кайеры и учесть поправку на ивменекие длины пленки в результате смачивания ее при обработке. [30]