Первичный пучок - рентгеновские лучей
Cтраница 3
Отцентрировав образец катализатора в камере, заряжают кассету фотопленкой. Трубчатым ножом но заранее приготовленному шаблог ну вырезают в пленке одно или два отверстия ( в зависимости от способа закладки) для выхода первичного пучка рентгеновских лучей и укладывают пленку в кассету, прижимая ее резиновыми кольцами к барабану. [31]
На рис. VII.9, а изображена схема рентгеновской камеры высокого давления с коллинеарным расположением первичного пучка. Алмазы играют роль противоположно направленных наковален и одновременно служат окнами, сквозь которые проходят рентгеновские лучи. Первичный пучок рентгеновских лучей, пройдя через коллиматор 3 и первый из алмазов, попадает на образец 1 и рассеивается им. Рассеянное излучение проходит через второй алмаз и регистрируется фотопленкой 4, установленной позади него. Рассеянное излучение ограничено конусом 5, ось которого совпадает с направлением первичного пучка, а угол раствора 4ф определяется конструктивными особенностями камеры. [32]
 |
Углы А, v, т и 28 -, характеризующие направление дифракционного луча в методе вращения и в рентгенгониометри. [33] |
В приведенных формулах подразумевалось, что первичный пучок лучей является полностью неполяризованным. Это справедливо в том случае, если лучи попадают в камеру непосредственно от рентгеновской трубки. Если же первичный пучок рентгеновских лучей предварительно монохро. [34]
Интересно отметить тот факт, что по окончании воздействия реагента структура волокна возвращается в первоначальное состояние. Об этом свидетельствуют дифрактограммы, полученные на рентгеновском дифрактометре типа ДРОН. Использовалось СиКа-излучение, монохроматизированное отражением первичного пучка рентгеновских лучей от плоского кристалла кварца. [36]
При съемке неориентированного монокристалла получается несимметричная рентгенограмма. Для определения направления его внутренних кристаллических осей необходимо выбрать какие-либо внешние координатные оси. Обычно за внешнюю координатную ось г принимают направление первичного пучка рентгеновских лучей. [37]
Камера предназначена для прецизионных определений параметров решетки на поликристаллических образцах. Она устроена так, что щель коллиматора, образец и фотопленка расположены на одной цилиндрической поверхности, чем достигается фокусировка всех регистрируемых линий. Щель коллиматора и исследуемый образец располагаются на противоположных концах основного диаметра, вдоль которого проходит ось первичного пучка рентгеновских лучей. Благодаря такому расположению линии на рентгенограмме симметричны относительно входного отверстия в пленке. [38]
Монитор - это дополнительный к аналитическому отдельный спектрометрический канал с детектором и счетно-регистрирую-щим каналом, используемый для работы по относительным измерениям. Он позволяет снизить погрешности, обусловленные нестабильностью источника питания рентгеновской трубки. Применение монитора наиболее эффективно, когда линия сравнения совпадает с аналитической. Увеличение или уменьшение интенсивности первичного пучка рентгеновских лучей будет одинаково влиять на интенсивности линий, и их отношение не будет зависеть от изменений интенсивности первичного пучка рентгеновских лучей. [39]
Поскольку анализируемые образцы могут быть различными ( пленки, осадки после испарения, растворы, порошки, массивные твердые тела), вопрос об определении единиц измерения химического состава образца требует по крайней мере краткого обсуждения. По-видимому, это является аргументом в пользу единиц объема. Однако такой выбор оказывается неверным в случае анализа образцов сложного состава. В этом случае независимой переменной является суммарное число излучающих атомов на пути первичного пучка рентгеновских лучей, и это число пропорционально весовой концентрации опразделяемого элемента. Для другой предельной области - области бесконечной толщины - будет показано, что введение весовой концентрации как меры химического состава логически обосновано. Наконец, следует еще добавить, что градуировочные кривые, представляющие собой зависимость интенсивности аналитической линии от концентрации, часто нелинейны. В таких обстоятельствах, по-видимому, желательно так выбрать единицу измерения состава, чтобы калибровочная кривая была возможно ближе к прямой линии. Во всяком случае, когда используется градуировочная кривая, основанная на стандартах, выбор единицы измерения сам по себе не особенно важен, если одни и те же единицы используются как для стандарта, так и для исследуемого образца. Далее повсюду используется в качестве единицы измерения весовая концентрация как логичная простая и в общем удобная единица. [40]
Монитор - это дополнительный к аналитическому отдельный спектрометрический канал с детектором и счетно-регистрирую-щим каналом, используемый для работы по относительным измерениям. Он позволяет снизить погрешности, обусловленные нестабильностью источника питания рентгеновской трубки. Применение монитора наиболее эффективно, когда линия сравнения совпадает с аналитической. Увеличение или уменьшение интенсивности первичного пучка рентгеновских лучей будет одинаково влиять на интенсивности линий, и их отношение не будет зависеть от изменений интенсивности первичного пучка рентгеновских лучей. [41]
Наиболее широко используется для определения структуры метод вращения кристалла. В этом методе используется монохроматическое рентгеновское излучение, а в качестве исследуемого образца - монокристалл. При вращении кристалла вокруг какой-либо оси рентгеновские лучи, направленные перпендикулярно к этой оси, в определенный момент оказываются по отношению к некоторым плоскостям кристалла в положении, при котором выполняется формула Вульфа - Брэгга, В этом случае возникает дифрагированный рентгеновский луч, который приводит к появлению пятна ( рефлекса) на цилиндрической фотопленке, ось которой совпадает с осью вращения кристалла. На фотопленке рефлексы располагаются по слоевым линиям, перпендикулярным оси вращения. Слоевая линия, проходящая через след от первичного пучка рентгеновских лучей, называется нулевой; расстояние между слоевыми линиями зависит от расстояния между идентичными рассеивающими центрами, расположенными вдоль оси вращения кристалла. [42]
I рода - упругие напряжения, локализованные в макрообъемах образца или всего объема ( по смещению интерференционных линий); изучать плотность хаотично расположенных дефектов упаковки ( это несовершенство влияет не только на ширину и форму линий, но и на угол отражения); оценивать смещение атомов из положения их равновесия в решетке, вызванное тепловыми колебаниями ( динамические искажения) или внедренными в решетку чужеродными атомами, а также пластической деформацией ( такие искажения решетки, паз. В методе монокристаллов также используется характеристическое рентгеновское излучение, по в нем, в отличие от метода поликристаллов и порошков, интерферирующих лучей оказывается мало, поэтому на рентгенограмме фиксируются не линии, а пятна. Если образец во время съемки вращать, то эти пята укладываются симметрично относительно вертикальной и горизонтальной линий, пересекающихся в центре фотопленки. Несколькими съемками неподвижного образца, снятого в различных положениях, находят полную ориентацию осей aj, а, и я3 решетки относительно рентгеновской камеры и направления первичного пучка рентгеновских лучей. [43]
Рентгеновский метод является более распространенным и точным. В этом случае снимают лауэграмму и по симметрии рефлексов определяют ориентацию плоскости среза. В последние годы для этих целей созданы автоматизированные рентгеновские дифрактометры типа Дрон и др., у которых отраженные лучи регистрируются с помощью ионизационных счетчиков. Применяется следующая последовательность операций определения ориентации. Монокристалл устанавливают в гониометрическое устройство дифрактометра. Первичный пучок рентгеновских лучей направляют на торцевую поверхность монокристалла так, чтобы плоскость этой поверхности совпадала с осью гониометра. На практике это достигают плотным прижатием контролируемой поверхности монокристалла к базовой поверхности держателя образца. [44]
Понятно, что на меридиане текстур-рентгенограммы получаются рефлексы, соответствующие отражению рентгеновских лучей от кристаллографических плоскостей, перпендикулярных оси текстуры. Однако для того, чтобы получить на меридиане рентгенограммы рефлекс, соответствующий углу 0, необходимо, чтобы угол между первичным пучком и осью текстуры составлял 90 - в. Сущность этого метода сводится к следующему. Если на поликристаллический образец падает пучок монохроматического рентгеновского излучения, то в образце всегда найдутся кристаллики, которые будут находиться s условиях, при которых выполняется фо рмула Вульфа-Брэгга. Так как эти кристаллики ориентированы ъ образце хаотически, то при отражении от каждой системы параллельных плоскостей внутри таких кристалликов, для которой ( выполняется формула (2.8), возникнет конус дифрагированных рентгеновских лучей. Ось этого конуса совпадает с направлением первичного пучка рентгеновских лучей. [45]
Страницы: 1 2 3 4