Cтраница 1
Любое пятно, которое дает раствор А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор Б или В. [1]
Любое пятно посторонней примеси на хроматограмме препарата по совокупности величины и интенсивности окраски не должно превышать пятно на хроматограмме свидетеля. [2]
Формулы ( 4), ( 8) и ( И), ( 12) позволяют найти R и Z, соответствующие любому пятну, но они слишком громоздки для практической работы. [3]
Зная положение кристалла, когда кассета с пленкой находится на середине пути, можно вычислить, в какое положение следует установить кристалл для получения на пленке любого пятна. Устанавливают угол качания кристалла в пределах 2 по обе стороны от выбранного пятна, кассету ставят так, чтобы край пленки находился около щели экрана. Дают такую экспозицию обычно в течение нескольких секунд, чтобы на проявленной пленке дифракционное пятно было бы едва заметным. Эту экспозицию используют для получения первого пятна на калиброванной шкале, другие пятна получают путем последовательного увеличения времени экспозиции. После каждой экспозиции кассету с пленкой перемещают на несколько миллиметров, в результате после проявления на пленке образуется ряд пятен, расположенных на расстоянии нескольких миллиметров друг от друга и имеющих постепенно возрастающую интенсивность. [4]
Наносят отдельно на пластинку по 10 мкл каждого из двух свежеприготовленных растворов в смеси 95 объемов метанола Р и 5 объемов диэтиламина Р, содержащих: ( А) 20 мг испытуемого вещества в 1 мл и ( Б) 0 50 мг испытуемого вещества в 1 мл. Любое пятно на линии старта не принимают во внимание. [5]
Наносят отдельно на пластинку по 10 мкл каждого из трех растворов в метаноле Р, содержащих: ( А) 10 мг испытуемого вещества в 1 мл, ( Б) 10 мг стандартного образца хлорталидона СО в 1 мл и ( В) 0 10 мг 2 - ( 4-хлор - З - сульфамоил-бензоил) бензойной кислоты СО в 1 мл. Любое пятно, полученное с раствором А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, полученное с раствором В. [6]
Наносят на пластинку отдельно по 5 мкл каждого из 2 растворов в метаноле Р, содержащих ( А) 50 мг испытуемого вещества в 1 мл и ( Б) 0 25 мг испытуемого вещества в 1 мл. Любое пятно, которое дает раствор А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным. [7]
В случае необходимости дают высохнуть перед повторным опрыскиванием и оценивают хроматограмму при дневном свете. Любое пятно, которое дает раствор А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор В. [8]
Некоторые приборы обеспечивают различную скорость движения держателя тонкослойной пластинки. Для любого пятна при более медленной скорости сканирования будет получаться большее интегральное показание прибора или площадь пика, так что важно поддерживать постоянную скорость для всех наблюдений при конкретном определении. [9]
Нагревают пластинку при 110 С до появления коричневых пятен и оценивают хроматограмму в дневном свете. Пятно, полученное с раствором Б, должно быть более интенсивным, чем любое пятно, соответствующее ему по положению и внешнему виду, полученное с раствором А. [10]
Наносят отдельно на пластинку ш 5 мкл каждого из двух растворов в смеси 9 объемов хлороформа Р и 1 объема метанола Р, содержащих: ( А) 20 мг испытуемого вещества в 1 мл и ( Б) 0 20 мг испытуемого вещества в 1 мл. Вынимают пластинку из хроматографической камеры, дают ей высохнуть на воздухе и нагревают при 110 С в течение 10 мин. Любое пятно, полученное с раствором А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, полученное с. [11]
Для приготовления стандартных растворов помещают в пробирку с притертой пробкой 40 мг амодиахина гидро-лорида СО, добавляют 2 0 мл хлороформа, насыщенного аммиаком, и энергично встряхивают в течение 2 мин. На пластинку наносят отдельно по 10 мкл растворов А, Б и В. Любое пятно, которое дает раствор А, кроме основнэго, не должно быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор В. [12]
Наносят отдельно на пластинку по 10 мкл каждого из двух растворов в смеси 1 объема ацетона Р и 1 объема воды, содержащих: ( А) 0 10 г испытуемого вещества в 1 мл и ( Б) 20 мкг гидрата гидр-азида Р в 1 мл. Вынимают пластинку из хроматографической камеры, дают ей высохнуть в токе воздуха, опрыскивают раствором 4-диметиламинобензальдегида ИРЗ и оценивают хро-матограмму в дневном свете. Пятно, полученное с раствором Б, должно быть более интенсивным, чем любое пятно, соответствующее ему по положению и внешнему виду, полученное с раствором А. [13]
Интересную модель фотоэлектронного усилителя изображения представляет собой так называемый диссектор изображения - хитроумное устройство, которое фактически является предшественником описанных приборов. В нем после площадки чувствительного фотокатода располагается цепочка обычных для фотоумножителя динодов. ДОежду фотокатодом и динодами имеется небольшая диафрагма и несколько отклоняющих электродов, так что любое пятно на фотокатоде может стать активной областью генерации электронов, умножаемых системой динодов. Можете считать, что диссектор изображения - это гот же фотоумножитель, но у которого рабочая область на фотокатоде электронным путем может перемещаться. Квантовый выход и усиление те же, что и у обычных ФЭУ, но от усилительных видиконов, ПЗС и У КМ ( у всех у них изображение интегрируется) диссекторы отличаются тем, что между считываниями изображение в пределах входного поля зрения не накапливается. [14]
Наносят на пластинку отдельно по 4 мкл каждого из 4 растворов в метаноле Р, содержащих ( А) 10мг испытуемого вещества в 1 мл, ( Б) 0 25 мг хинина Р в 1 мл, ( В) 0 25 мг цинхонина Р в 1 мл и ( Г) 10 мг испытуемого вещества, растворенного в растворе В. После извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть в струе воздуха в течение 15 мин и повторяют хроматографию. Нагревают пластинку 30 мин при 105 С, дают ей остыть, опрыскивают раствором йодплатината калия ИР и оценивают хрома-тограмму при дневном свете. Любое пятно, которое дает раствор А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор Б или раствор В. Не следует обращать внимания на пятно, расположенное чуть ниже основного. Тест достоверен в том случае, если на хроматограм-ме раствора Г видны два четко разделившихся пятна. [15]