Cтраница 2
Наносят отдельно на пластинку по 5 мкл каждого из двух растворов в метаноле Р, содержащих: ( А) 50 мг испытуемого вещества в 1 мл и ( Б) 0 050 мг Л - метилпиперазина Р в 1 мл. Вынимают пластинку из хроматографической камеры, дают ей высохнуть на воздухе, опрыскивают смесью 3 объемов раствора хлорида платины ( 60 г / л) ИР, 97 объемов воды, 100 объемов раствора йодида калия ( 60 г / л) ИР и оценивают хроматограмму в дневном свете. Пятно, полученное с раствором Б, должно быть более интенсивным, чем любое пятно, соответствующее по положению и внешнему виду, полученное с раствором А. [16]
Проводят испытание, как описано в разделе Тонкослойная хроматография ( т; 1, с. Вынимают пластинку из хроматографической камеры, высушивают ее в токе теплого воздуха и опрыскивают смесью 5 объемов раствора нитрата натрия Р с концентрацией 0 05 г / мл и 45 объемов раствора 4-нитроанилина Р с концентрацией 3 мг / мл, растворенного в смеси 80 объемов соляной кислоты ( - 420 г / л) ИР и 20 объемов воды. Высушивают в токе теплого воздуха, опрыскивают раствором карбоната натрия ( 75 г / л) ИР и оценивают хроматограмму в дневном свете. Пятно, полученное с раствором Б, должно быть более интенсивным, чем любое пятно, соответствующее по положению и внешнему виду, полученное с раствором А. [17]
Наносят на пластинку отдельно по 4 мкл каждого из 4 растворов в метаноле Р, содержащих ( А) 10 мг испытуемого вещества в 1 мл, ( Б) 0 25 мг хинина Р в 1 мл, ( В) 0 25 мг цинхонидина Р в 1 мл и ( Г) 10 мг испытуемого вещества в 1 мл раствора В. После извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть в струе воздуха в течение 15 мин и повторяют разделение. Нагревают пластинку 30 мин при 105 С, дают ей остыть, опрыскивают калия йодплатинатом ИР и оценивают хроматограмму при дневном свете. Любое пятно, которое дает раствор А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор Б или раствор В. [18]
Наносят на пластинку отдельно по 4 мкл каждого из 4 растворов в метаноле Р, содержащих ( А) мг испытуемого вещества в 1 мл ( Б) 0 25 мг хинина Р в 1 мл, ( В) 0 25 мг цинхонидина Р в 1 мл и ( Г) 10 мг испытуемого вещества в растворе В. После извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть в струе воздуха в течение 15 мин и повторяют разделение. Нагревают пластинку 30 мин при 105 С, дают ей остыть, опрыскивают калия йодплатинатом ИР и оценивают хроматограмму при дневном свете. Любое пятно, которое дает раствор А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор Б или раствор В. Не следует обращать внимания на пятно, которое дает раствор А, расположенное чуть ниже основного пятна. Тест считается достоверным, если на хроматограмме раствора Г видны два четко разделившихся пятна. [19]
Помещают пластинку в хроматографическую камеру, погружая ее на 5 мм в жидкость. После того как фронт растворителя достигнет высоты около 12 см, извлекают пластинку из камеры и высушивают ее в течение нескольких минут в струе теплого воздуха. Дают пластинке остыть и наносят отдельно по 5 мкл каждого из 2 растворов, содержащих ( А) 0 10 г испытуемого вещества в 1 мл и ( Б) 0 050 мг 4-аминобензойной кислоты Р в 1 мл. Дают фронту растворителя подняться на 10 см выше линии нанесения. Любое пятно, которое дает раствор А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор Б, Основное пятно остается на линии нанесения. [20]
После того как фронт растворителя достигнет высоты не менее 15 см, вынимают пластинку из хроматографической камеры и оставляют стоять по меньшей мере на 5 мин. Используют импрегнирован-ную пластинку в пределах 2 ч с момента приготовления, проводя хроматографирование в том же направлении, что и импрег-нирование. В качестве подвижной фазы используют смесь. Наносят отдельно на пластинку по 1 мкл: каждого из трех растворов в смеси равных объемов метанола Р и хлороформа Р, содержащих: ( А) 5 0 мг испытуемого вещества в 1 мл, ( Б) 5 0 мг стандартного образца дигоксина СО в 1 мл и ( В) 0 25 мг стандартного образца дигоксина СО в 1 мл. Проводят хроматографирование до прохождения фронта растворителя на 12 см. Вынимают пластинку из хроматографической камеры, высушивают при 115 С в течение 20 мин, охлаждают, опрыскивают смесью 15 объемов раствора 25 г трихлоруксусной кислоты Р в 100 мл этанола ( - 750 г / л) ИР и 1 объема свежеприготовленного раствора тозилхлорамида натрия Р с концентрацией 30 мг / мл и затем нагревают пластинку при 115 С в течение 5 мин. Любое пятно, полученное с раствором А в ультрафиолетовом свете, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, полученное с раствором В. [21]
Свет на выходе телескопа Т отражается от двух зеркал MI и М % и регистрируется фотоприемником Н, расположенным в фокусе F телескопа. Свет, приходящий от телескопа TZ, проходит симметричный оптический путь. Этот опыт практически аналогичен рассмотренному в § 5 гл. Оптические пути лучей в обоих телескопах делают равными, благодаря чему обе спекл-структуры будут когерентными. Угловое расстояние между двумя соседними полосами равно hf / d, где f - фокусное расстояние телескопа, a d - расстояние между их осями. Далее проделывают те же операции, что и в рассмотренном ранее случае, но только теперь с интерференционными полосами. Регистрация в плоскости Н изображения этой модулированной спекл-структуры при достаточно малом времени экспозиции дает свертку S0D, где D - функция, характеризующая систему интерференционных полос в любом пятне спекл-структуры. В данном случае эта свертка является одномерной и берется в направлении, перпендикулярном интерференционным полосам. [22]
Дают фронту растворителя подняться на 14 см выше линии населения, используют нелинованную хроматогра-фическую камеру. Готовят 4 испытательных раствора следующим образом: для приготовления раствора ( А) помещают 1 0 г растертого в тонкий порошок испытуемого вещества в пробирку с притертой пробкой, добавляют 5 мл эфира Р и встряхивают с помощью механического шейкера в течение 30 мин. Центрифугируют пробирку до получения прозрачной надосадочной жидкости и отделяют его от твердого осадка. Для приготовления раствора ( Б) разводят 1 мл раствора А до 10 мл этанолом ( - 750 г / л) ИР. Для приготовления раствора ( В) растворяют 25 мг 4-хлорацстанилида Р в 50 мл этанола ( - 750 г / л) ИР. Для приготовления раствора ( Г) растворяют 0 25 г 4-хлорацетанилида Р и 0 1 г испытуемого вещества в количестве этанола ( - 750 г / л) ИР, достаточном для получения 100 мл. Наносят на пластинку отдельно 200 мкл раствора А и по 40 мкл каждого из 3 остальных растворов. Любое пятно, соответствующее 4-хлорацетанилиду, которое дает раствор А, не должно быть более интенсивным, чем аналогичное пятно, которое дает раствор В. Любое пятно, которое дает раствор Б, кроме основного пятна и пятна, соответствующего 4-хлорацетанилиду, не должно быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор В. [23]
Дают фронту растворителя подняться на 14 см выше линии населения, используют нелинованную хроматогра-фическую камеру. Готовят 4 испытательных раствора следующим образом: для приготовления раствора ( А) помещают 1 0 г растертого в тонкий порошок испытуемого вещества в пробирку с притертой пробкой, добавляют 5 мл эфира Р и встряхивают с помощью механического шейкера в течение 30 мин. Центрифугируют пробирку до получения прозрачной надосадочной жидкости и отделяют его от твердого осадка. Для приготовления раствора ( Б) разводят 1 мл раствора А до 10 мл этанолом ( - 750 г / л) ИР. Для приготовления раствора ( В) растворяют 25 мг 4-хлорацстанилида Р в 50 мл этанола ( - 750 г / л) ИР. Для приготовления раствора ( Г) растворяют 0 25 г 4-хлорацетанилида Р и 0 1 г испытуемого вещества в количестве этанола ( - 750 г / л) ИР, достаточном для получения 100 мл. Наносят на пластинку отдельно 200 мкл раствора А и по 40 мкл каждого из 3 остальных растворов. Любое пятно, соответствующее 4-хлорацетанилиду, которое дает раствор А, не должно быть более интенсивным, чем аналогичное пятно, которое дает раствор В. Любое пятно, которое дает раствор Б, кроме основного пятна и пятна, соответствующего 4-хлорацетанилиду, не должно быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор В. [24]