Cтраница 2
По-видимому, еще одна модификация дифенилолова со средней степенью конденсации 8 6 1 1 [35] получена прибавлением диэтиламина к эфирному раствору неочищенного дигидрида дифенилолова. Нейман и Кениг [100] отмечают, что при дегидрировании дигидрида дифенилолова диэтиламином наблюдаются также побочные реакции. [16]
К; 8 92 г ( 0 02 моля) трибутил - ( М - фенилформамидо) олова вводят шприцем 2 75 г ( 0 02 моля) дигидрида дифенилолова. Смесь нагревают при 50 - 60 С в течение 30 мин. [17]
К 5 6 г неперегнанного дигидрида дифенилолова прибавляют 100 мл сухого эфира и 10 мл сухого метилового спирта. Смесь выдерживают в защищенной от действия света колбе в течение 24 час. Выпадает 4 6 г ( 82 %) осадка светло-желтого цвета. Определение молекулярного веса показывает, что продукт состоит в основном из соответствующего гексамера. [18]
Бензил, а-дикетон, восстанавливается очень легко двумя молями дигидрида дифенилолова в гидробензоин. Диметилгидрорезорцин и 2-ацетилциклогекса-нон, 3-дикетоны просто ускоряют разложение дигидрида дифенилолова. [19]
По-видимому, еще одна модификация дифенилолова со средней степенью конденсации 8 6 1 1 [35] получена прибавлением диэтиламина к эфирному раствору неочищенного дигидрида дифенилолова. Нейман и Кениг [100] отмечают, что при дегидрировании дигидрида дифенилолова диэтиламином наблюдаются также побочные реакции. [20]
Синтез и очистку вещества проводят в атмосфере сухого инертного газа. В двухгорлую колбу емкостью 100 мл помещают 6 0 г дигидрида дифенилолова ( перегнанного в вакууме 10 - мм) и к нему прибавляют ЕО мл свежеперегнанного пиридина, из которого предварительно удаляют воздух. При перемешивании сразу же начинается выделение водорода, который собирают в газовой бюретке. Смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 5 час. Выделившийся осадок отсасывают и высушивают в вакууме. Для очистки его дважды перекристаллизовывают из толуола, применяя каждый раз по 200 мл растворителя и небольшое количество активированного угля. Получают бесцветные прямоугольные кристаллы, которые высушивают при 110 С / О 2 мм в течение 2 час. Обработка маточника дает еще одну порцию кристаллов. [21]
Исследовано [20] действие кислот различной силы ( от бензойной до три-фторуксусной) на дигидрид дифенилолова. Хотя в большинстве случаев кислоты брались в избытке, единственным выделенным продуктом является соответствующий дистаннан. Его выход увеличивается, если применять избыток дигидрида дифенилолова. [22]