Cтраница 1
Прямое изотопное разбавление легче всего осуществить, когда весовое количество элемента, добавленного с радиоактивным индикатором, незначительно по сравнению с количеством определяемого элемента в образце. [1]
Методом прямого изотопного разбавления определяют количество натрия в растворе, содержащем избыток калия и цезия. [2]
Несомненным преимуществом метода прямого изотопного разбавления является то, что возможные потери определяемого элемента не сказываются на результатах анализа. Действительно, как видно из уравнения ( 12), этот вариант метода можно использовать для учета химических потерь при разработке новых методик анализа. В этом смысле работу Хевеши и Хобби [33] по определению свинца в 220 образцах пород при среднем содержании его примерно 1 6 - 10 - 3 % ( в которой для корректировки потерь свинца при химических операциях использовали радиоизотоп свинца RaD) можно рассматривать как первое применение метода изотопного разбавления. [3]
В работе [74] описана модификация метода прямого изотопного разбавления для образца, в котором радиореагентом является само определяемое соединение. При использовании счетчика с жидким сцин-тиллятором проявляется сильный эффект тушения, вызываемый нитрогруппами, и поэтому нитрозамещенные фенилгидразоны - неудачные реагенты для радиохимического определения карбонил-содержащих соединений. Было показано [75], что эффективным способом преодоления этих затруднений является электролитическое восстановление нитрогрупп. [4]
В работе [74] описана модификация метода прямого изотопного разбавления для образца, в котором радиореагентол является само определяемое соединение. При использовании счетчика с жидким сцин-тиллятором проявляется сильный эффект тушения, вызываемый нитрогруппами, и поэтому нитрозамещенные фенилгидразоны - неудачные реагенты для радиохимического определения карбонил-содержащих соединений. Было показано [75], что эффективным способом преодоления этих затруднений является электролитическое восстановление нитрогрупп. [5]
В работе [131] описан метод, в котором п-хлоранилин - 36С1 используется для прямого изотопного разбавления после превращения анализируемой карбоновой кислоты, ангидрида или йлор-ангидрида в нерадиоактивный л-хлоранилид. Меченый п-хлоранилин получают путем хлорирования ацетанилида элементарным хлором ( изотоп 36С1) и последующего гидролиза образующегося п-хлор-ацетанилида - 36С1 концентрированной соляной кислотой. После этого приготавливают чистое меченое производное анализируемой кислоты. [6]
В работе [131] описан метод, в котором п-хлоранилин - 3бС1 используется для прямого изотопного разбавления после превращения анализируемой карбоновой кислоты, ангидрида или йлор-ангидрида в нерадиоактивный я-хлоранилид. Меченый п-хлоранилин получают путем хлорирования ацетанилида элементарным хлором ( изотоп 36С1) и последующего гидролиза образующегося п-хлор-ацетанилида - 36С1 концентрированной соляной кислотой. После этого приготавливают чистое меченое производное анализируемой кислоты. [7]
В работе [131] описан метод, в котором л-хлоранилин - 36С1 ис пользуется для прямого изотопного разбавления после превращения анализируемой карбоновой кислоты, ангидрида или хлор-ангидрида в нерадиоактивный / г-хлоранилид. Меченый / г-хлоранилш получают путем хлорирования ацетанилида элементарным хлороъ ( изотоп 36С1) и последующего гидролиза образующегося - хлор ацетанилида - 36С1 концентрированной соляной кислотой. Посл этого приготавливают чистое меченое производное анализируемой кислоты. [8]
Смеси натрия и калия, содержащие натрий-24 ( NafCOg), с переменным содержанием калия анализировали по методу прямого изотопного разбавления. [9]
Для определения макроколичеств соединений с активными гидроксильными группами был предложен комбинированный метод [123], в котором используется меченый реагент - З - хлор-4 - метокси-бензоил - 36С1 - хлорид в сочетании с прямым изотопным разбавлением. Реагент синтезируют в два этапа: сначала обрабатывают Аг-метоксибензойную кислоту элементарным изотопом 36С, а затем полученный продукт с помощью тионилхлорида превращают в хлорангидрид. Первым шагом в анализе является приготовление чистого меченого эфира определяемого соединения. Для этого 1 мэкв соединения, содержащего гидроксильные группы, растворяют в 3 мл пиридина и добавляют в раствор 0 8 г нерадиоактив-пого З - хлор-4 - метоксибензоилхлорида. [10]
Для определения макроколичеств соединений с активными гидроксильными группами был предложен комбинированный метод [123], в котором используется меченый реагент - З - хлор-4 - метокси-бензоил - 36С1 - хлорид в сочетании с прямым изотопным разбавлением. Реагент синтезируют в два этапа: сначала обрабатывают я-метоксибензойную кислоту элементарным изотопом С, а затем полученный продукт с помощью тионилхлорида превращают в хлорангидрид. Первым шагом в анализе является приготовление чистого меченого эфира определяемого соединения. Для этого 1 мэкв соединения, содержащего гидроксильные группы, растворяют в 3 мл пиридина и добавляют в раствор 0 8 г нерадиоактивного З - хлор-4 - метоксибензоилхлорида. [11]
Для определения макроколичеств соединений с активными гидроксильными группами был предложен комбинированный метод [123], в котором используется меченый реагент - З - хлор-4 - метокси-бензоил - 36С1 - хлорид в сочетании с прямым изотопным разбавлением. Реагент синтезируют в два этапа: сначала обрабатывают д-метоксибензойную кислоту элементарным изотопом 36С, а затем полученный продукт с помощью тионилхлорида превращают в хлорангидрид. Первым шагом в анализе является приготовление чистого меченого эфира определяемого соединения. Для этого 1 мэкв соединения, содержащего гидроксильные группы, растворяют в 3 мл пиридина и добавляют в раствор 0 8 г нерадиоактив-пого З - хлор-4 - метоксибензоилхлорида. [12]
В работе [99] описано определение стигмастерина в смеси стеринов, содержащихся в сое, с использованием уксусного ангидрида, меченного изотопом 14С, в сочетании с прямым изотопным разбавлением. Меченый ацетат добавляют при этом к смеси стеринов, которую затем подвергают ацетилировашпо. Радиоактивным веществом, которое выделяют и радиоактивность которого измеряют, является стигмастеринтетра-бромапстат, получаемый путем обработки ацетата элементарным бромом. [13]
В работе [99] описано определение стигмастерина в смеси стеринов, содержащихся в сое, с использованием уксусного ангидрида, меченного изотопом 14С, в сочетании с прямым изотопным разбавлением. Меченый ацетат добавляют при этом к смеси стеринов, которую затем подвергают ацетилированию. Радиоактивным веществом, которое выделяют и радиоактивность которого измеряют, является стигмастеринтетра-бромацетат, получаемый путем обработки ацетата элементарным бромом. [14]
В работе [99] описано определение стигмастерина в смеси стеринов, содержащихся в сое, с использованием уксусного ангидрида, меченного изотопом 14С, в сочетании с прямым изотопным разбавлением. Меченый ацетат добавляют при этом к смеси стеринов, которую затем подвергают ацетилировашпо. Радиоактивным веществом, которое выделяют и радиоактивность которого измеряют, является стигмастеринтетра-бромапстат, получаемый путем обработки ацетата элементарным бромом. [15]