Cтраница 1
Величина анализируемой пробы в высокоэффективной жидкостной хроматографии часто превышает оптимальную в связи с недостаточной чувствительностью детекторов. В общем случае при переходе к малым размерам проб увеличивается как разделяющая способность, так и скорость анализа. [1]
Величина анализируемой пробы определяется конкретной решаемой задачей. [2]
Уменьшение величины анализируемой пробы при соответствующем увеличении чувствительности детектора, как, например, применение ионизационно-пламенного детектора, позволяет повысить эффективность колонки и сократить время анализа. [3]
Использование высокочувствительных детекторов Позволяет уменьшить величину анализируемой пробы и, следовательно, проводить разделение в более благоприятных условиях, так как с уменьшением пробы эффективность разделения примесей увеличивается. [4]
Следовательно, время удерживания зависит от величины анализируемой пробы. Поэтому хроматограммы, содержащие асимметричные пики, всегда должны интерпретироваться осторожно. [5]
При использовании этого метода калибровки нет необходимости определять точно величину анализируемой пробы. При использовании метода исключается также влияние изменения скорости газа-носителя и температуры колонки. Однако метод применяется только тогда, когда в смеси необходимо определить не все компоненты. [6]
Длину колонки выбирают в соответствии с требованиями разделения, ограничениями по давлению либо по времени и величине анализируемой пробы. Так, колонки, позволяющие вводить небольшие пробы, часто работают с перегрузкой из-за недостаточной чувствительности детектора, в связи с чем для сохранения требуемого коэффициента разделения увеличивают длину колонки. Высокая скорость разделения достигается при использовании колонок такой минимальной длины, которая позволяет еще обеспечить требуемое разделение. [7]
Зависимость величин удерживания от концентрации компонентов в анализируемой смеси ( если не учитывать их взаимного влияния) должна быть аналогична зависимости объема удерживания от величины анализируемой пробы. Последняя изучалась в ряде работ [15-27] для различных носителей, соединений и неподвижных жидких фаз, а также в зависимости от состава и величины анализируемой пробы. Особенно резкая зависимость удерживаемого объема от величины пробы ( концентрации) анализируемого вещества наблюдается обычно для полярных соединений при разделении на пеполярных фазах, нанесенных па твердый диатомитовый носитель. [8]
Способы ввода пробы. [9] |
Применение устройств, позволяющих вводить пробу как при остановке потока, так и без нее, в жидкостной хроматографии определяется давлением в системе, величиной анализируемой пробы и используемой подвижной фазой. [10]
При разделении на колонке, заполненной сорбентом с 3 % неподвижной жидкой фазы, и регистрации результатов разделения пламенно-ионизационным или электронно-захватным детекторами хроматографические зоны образуют хвосты, которые незаметны, если работа ведется на колонке, заполненной сорбентом с 30 % неподвижной жидкой фазы, и применяется пламенно-ионизационный детектор, так как в последнем случае величина анализируемой пробы существенно больше. Если колонка необратимо адсорбирует 1 мкг из 100 мкг анализируемого вещества, содержащегося в одном пике, то адсорбцию можно не заметить, но если необратимо адсорбируется 1 мкг из зоны, которая образована 2 мкг вещества, то аналитическая ошибка заметна и значительна. [11]
При разделении на колонке, заполненной сорбентом с 3 % неподвижной жидкой фазы, и регистрации результатов разделения пламенно-ионизационным или электронно-захватным детекторами хроматографические зоны образуют хвосты, которые незаметны, если работа ведется на колонке, заполненной сорбентом с ЗО % неподвижной жидкой фазы, и применяется пламенно-ионизационный детектор, гак как в последнем случае величина анализируемой пробы существенно больше. Если колонка необратимо адсорбирует 1 мкг из 100 мкг анализируемого вещества, содержащегося в одном пике, то адсорбцию можно не заметить, но если необратимо адсорбируется 1 мкг из зоны, которая образована 2 мкг вещества, то аналитическая ошибка заметна и значительна. [12]
При использовании этого метода калибровки нет необходимости определять точно величину анализируемой пробы, исключается также влияние изменения скорости газа-носителя и температуры колонок. Однако этот метод применяется только в том случае, когда необходимо определить не все компоненты смеси. [13]
Показатель асимметричности хроматографических зон. [14] |
Аналогичные зависимости наблюдаются и для капиллярной хроматографии, хотя, вообще говоря, адсорбционные свойства внутренних стенок капиллярных колонок выражены слабее и проявляются в меньшей мере, чем адсорбционные свойства ТН. Практически для всех колонок намечается уменьшение относительной высоты пика полярного компонента при уменьшении величины анализируемой пробы. [15]