Cтраница 2
Для селективного поглощения использовали реакторы длиной 10 см и диаметром 6 25 мм; величина анализируемой пробы 5 мл, концентрация 0 5 %, скорость газа-носителя 20 - 50 мл / мин. В табл. 2 приведены результаты испытания различных реагентов. [16]
Основным свойством, которым должно обладать детектирующее устройство для хроматографии газов, является высокая чувствительность к наличию компонентов в газе-носителе. Важность этого требования объясняется тем, что эффективность разделения в колонке увеличивается с уменьшением величины анализируемой пробы. Однако величина сигнала ( который легко может быть усилен) - не единственное требование. Эти явления в совокупности можно обозначить нестабильностью нулевой линии; когда они рыражены в сильной мере, значительно уменьшается величина общей чувствительности. [17]
Основным свойством, которым должно обладать детектирующее устройство для хроматографии газов, является высокая чувствительность к наличию компонентов в газе-носителе. Важность этого требования объясняется тем, что эффективность разделения в колонке увеличивается с уменьшением величины анализируемой пробы. Однако величина сигнала ( который легко может быть усилен) - не единственное требование. Эти явления в совокупности можно обозначить нестабильностью нулевой линии; когда они выражены в сильной мере, значительно уменьшается величина общей чувствительности. [18]
Существуют различные методы автоматического анализа с использованием хроматографии на колонке, однако ГХ обеспечивает более быстрый анализ и позволяет уменьшить величину анализируемой пробы, Было предложено большое число различных по типу производных, чтобы осуществить количественное определение двадцати аминокислот, обычно обнаруживаемых в белках. Выбор наилучшего производного осложняется большей частью тем, что эти аминокислоты содержат 12 различных функциональных групп, а желательно получить метод, применимый для анализа все. [19]
Существуют различные методы автоматического анализа с использованием хроматографии на колонке, однако ГХ обеспечивает более быстрый анализ и позволяет уменьшить величину анализируемой пробы, Было предложено большое число различных по типу производных, чтобы осуществить количественное определение двадцати аминокислот, обычно обнаруживаемых в белках. [20]
Существуют различные методы автоматического анализа с использованием хроматографии на колонке, однако ГХ обеспечивает более быстрый анализ и позволяет уменьшить величину анализируемой пробы Было предложено большое число различных по типу производных, чтобы осуществить количественное определение двадцати аминокислот, обычно обнаруживаемых в белках. [21]
Зависимость величин удерживания от концентрации компонентов в анализируемой смеси ( если не учитывать их взаимного влияния) должна быть аналогична зависимости объема удерживания от величины анализируемой пробы. Последняя изучалась в ряде работ [15-27] для различных носителей, соединений и неподвижных жидких фаз, а также в зависимости от состава и величины анализируемой пробы. Особенно резкая зависимость удерживаемого объема от величины пробы ( концентрации) анализируемого вещества наблюдается обычно для полярных соединений при разделении на пеполярных фазах, нанесенных па твердый диатомитовый носитель. [22]
Адсорбция, которая проявляется, например, в образовании хвостов, может быть причиной ошибок не только в идентификации, но и в количественном определении анализируемых веществ. Шольц / 21 / установил, что время удерживания хроматографируемых соединений может изменяться с изменением величины анализируемого образца и что это яв - ление связано с адсорбцией компонентов на твердом носителе. На рис. 3.1 показана зависимость времени удерживания от величины анализируемой пробы. [23]
Адсорбция, которая проявляется, например, в образовании хвостов, может быть причиной ошибок не только в идентификации, но и в количественном определенииtанализируемых веществ. Шольц / 21 / установил, что время удерживания хроматографируемых соединений может изменяться с изменением величины анализируемого образца и что это явление связано с адсорбцией компонентов на твердом носителе. На рис. 3.1 показана зависимость времени удерживания от величины анализируемой пробы. [24]
При этом использовали реакторы длиной 10 см и диаметром 6 25 мм; величина анализируемой пробы 5 мл, концентрация 0 5 %, скорость газа-носителя 20 - 50 мл / мин. [25]
Качество хроматографических приборов определяется по их способности в большей или меньшей степени разделять между собой все компоненты анализируемой смеси. Разделительная способность их сильно зависит от свойства вещества неподвижной фазы. Поэтому в зависимости от предполагаемого состава смеси применяют ту или иную жидкость, нанесенную на твердый носитель, или соответствующий адсорбент. На разделение влияют еще длина колонки, температура, скорость газа-носителя и величина анализируемой пробы. Часто хроматограммы имеют не полностью разделенные пики со слившимися основаниями. Тем не менее хроматографические приборы, получившие свое развитие в последнее десятилетие, наиболее пригодны для анализа сложных газовых смесей, таких, как углеводородные газы крекинга и др. До появления хроматографических приборов углеводородные газы анализировались методом низкотемпературной разгонки, на что затрачивалось много времени и к тому же смеси разделялись не полностью. [26]
Если вещество, способное, как думали алхимики, превращать неблагородные металлы в благородные, было названо философским камнем, то препаративную газохроматографическую колонку можно, наверно, назвать философской трубкой, которая обеспечивает очистку веществ путем разделения их смеси в газовой фазе. Все мы согласимся с тем, что со времен алхимиков произошел значительный технический прогресс в этой области, однако и по сей день в ГЖХ мы все еще не в состоянии преодолеть трудности, связанные с температурным режимом. Однако существует возможность ( лучше сказать, необходимость) создания новой улучшенной методологии, и на этом замечании мы хотели бы здесь остановиться. Последние достижения в ГЖХ, включая образование специальных производных и создание новых детекторов, позволили расширить применение ГЖХ для анализа многих типов соединений, нелетучих в нормальных условиях, а также уменьшить величину анализируемых проб до нанограммов и пикограммов. [27]