Развертка - магнитное поле
Cтраница 2
Подготовленный образец кокса помещают в резонатор прибора типа РЭ-1301 и производят съемку спектра при следующих параметрах: ток СВЧ-детектора - 200 М, амплитуда ВЧ-мо-дуляции - 40 тА, диапазон развертки магнитного поля 200Э, постоянная времени 0 05 мин, время записи 3 мин. По интенсивности устанавливают усиление, при котором кривая поглощения имеет достаточно большую величину, и записывают спектр. Сразу после записи спектра образца снимают спектр эталона при тех же параметрах прибора. [16]
Подготовленный образец кокса помещают в резонатор прибора типа РЭ-1301 и производят съемку спектра при следующих параметрах: ток СВЧ-детектора - 200 v - A, амплитуда ВЧ-мо-дуляции - 40 тА, диапазон развертки магнитного поля 200Э, постоянная времени 0 05 мин, время записи 3 мин. По интенсивности устанавливают усиление, при котором кривая поглощения имеет достаточно большую величину, и записывают спектр. Сразу после записи спектра образца снимают спектр эталона при тех же параметрах прибора. [17]
Как будет показано ниже, максимальное содержание разветвлений в цепи не превышает нескольких процентов, к тому же в результате контактного ( стерического) взаимодействия происходит расщепление сигнала ЯМР на несколько пиков, что делает невозможным проведение обычных измерений из-за сильного фона. Однако, применяя многократную развертку магнитного поля, регистрируя после этого спектры и производя их усреднение, удается повысить четкость сигналов благодаря тому, что. [18]
 |
Спектр ЯМР С13 фурфурола и фурфурилового спирта при естественном. [19] |
В отдельных случаях оказывается полезным осуществить другое крайнее условие съемки спектра - адиабатическое быстрое прохождение через резонанс. При очень большой скорости развертки магнитного поля ( или частоты) образец находится в условиях резонанса непродолжительное время, много меньшее, чем время релаксации. В результате спиновая система не успевает прийти в равновесие. Это допускает использование высокочастотного поля Нг большой напряженности, причем в этих условиях насыщения не происходит. Таким образом, быстрое прохождение позволяет значительно повысить интенсивность сигнала. Адиабатическое быстрое прохождение было использовано для наблюдения сигнала С13 при естественном содержании этих ядер в образце. [20]
Другой, самой общей характеристикой любого ЭПР-спектрометра является время регистрации спектра ( время сканирования магнитного поля Н) и постоянная времени, характеризующая инерционность регистрации спектра. Эти временные характеристики и диапазон развертки магнитного поля так должны согласовываться между собой, чтобы постоянная времени регистрации была меньше времени, за которое прописываются интересующие детали спектра. [21]
 |
Принципиальная схема спектрометра ядерного магнитного резонанса. [22] |
Сказанное выше по существу предопределяет принципы устройства спектрометров ядерного магнитного резонанса. Для получения спектра ядерного магнитного резонанса производится развертка магнитного поля прибора или частоты генератора. [23]
 |
Схема подключения быстродействующей приставки к масс-спектрометру. [24] |
Настройка приставки заключается в подборе ограничительных сопротивлений, корректировке шкал шлейфового осциллографа и подавлении наводки 50 гц. Сопряжение ее с параметрами прибора МХ-1303 состоит в согласовании скорости развертки магнитного поля со скоростью регистрации спектра. В оптимальных условиях работы приставки продолжительность регистрации масс-спектра в диапазоне массовых чисел 50 - 400 равна 18 мин. [25]
Выше уже упоминалось, что регистрация масс-спектра может осуществляться либо на фотопластинке, либо электрическим способом. В последнем случае на диаграммной ленте с помощью самопишущих потенциометров ( ЭПП-09, КСП-4 и др.) или на фотобумаге с помощью многоканальных ( многошлейфовых) осциллографов записывается изменение ионного тока в процессе развертки магнитного поля. [26]
ЙА и шх являются резонансными частотами ядер А и X в отсутствие спин-спиновой связи между ними. На этих диаграммах развертке частоты соответствуют вертикальные, а развертке магнитного поля - наклонные линии. [27]
 |
Масс-спектры серебра ( а и окиси циркония ( б. [28] |
Измерительная стойка обеспечивает питание электронного умножителя и регистрацию постоянной и переменной составляющих ионного тока. Переменная составляющая тока регистрируется при работе системы автоматической записи ионизационных кривых и в режиме модуляции молекулярного пучка. При включении развертки магнитного поля на диаграммной ленте самописца записываются масс-спектры, а при включении развертки ионизирующего напряжения - ионизационные кривые. Определение потенциалов ионизации и возбуждения молекул осуществляется путем изучения ионизационных кривых. Шкалы энергий калибруют по ионизационным кривым эталонных веществ, записываемых в тех же условиях, при которых производится опыт. [29]
 |
Спектр ЯМ Р этанола. Жирным шрифтом выделены протоны, обусловливающие появление резонансных лтгнпй. [30] |
Страницы: 1 2 3