Развитие - окраска
Cтраница 4
В работе [239] установлены оптимальные условия для развития окраски при фотометрическом определении N02 с реактивом Грисса - Ромийна: при рН 1 9 - 3 0 в интервале температур 15 - 30 С окраска устойчива 20 - 80 мин. Мешающее влияние соединений серы ( до 50 - 100 мкг / мл), иода ( до 100 мкг / мл) легко устраняется добавлением 50 мг HgCl2 к 20 мл раствора. При выделении осадка его удаляют фильтрованием. [46]
 |
Изменение УФ-спектров поглощения пленок ПВХ после облучения дозой 5 9 Мрад при - 73 С. [47] |
В присутствии кислорода радикалы гибнут, и развитие окраски прекращается. [48]
Порядок введения реагентов оказывает влияние на скорость развития окраски, поэтому необходимо строго соблюдать установленный порядок ввода растворов. [49]
Концентрация хлорида олова не оказывает большого влияния на развитие окраски. [50]
Перемешивают палочкой и оставляют на 20 минут для развития окраски. По истечении указанного срока окраска достигает максимума и затем остается неизменной в течение нескольких часов. [51]
 |
Изменения ИК-спект-ра в области 1660 - 1490 см-1 полиметакрилонитрила в процессе углубления окраски ( цифры на рисунке указывают на количество прореагировавших нитриль-ных групп. [52] |
Ни на одной стадии этого процесса появления и развития окраски не было установлено увеличения молекулярного веса полимера. Эти результаты наряду с тем фактом, что при нагревании полимера при температурах, необходимых для углубления окраски, не наблюдается образования никаких летучих продуктов, позволили авторам сделать предположение, что реакция, приводящая к появлению и углублению окраски при нагревании полиметакрилонитрила, заключается во внутримолекулярной перегруппировке, при которой происходят очень глубокие изменения конфигурации, что является непосредственной причиной потери растворимости. [53]
Имеются сведения, что в присутствии минеральных солей развитие дифенил-карбазидной окраски замедляется. Этот эффект может быть уменьшен разбавлением раствора. Для количества соли, получающейся из более 10 - 15 мл мочи, рекомендуется конечный объем 25 мл. Вследствие возможного занижения следует сделать несколько замеров светопоглощения, чтобы быть уверенным в правильном определении максимума. Примерно через 0 5 час окраска может побледнеть. [54]
В сухую пробирку ( присутствие следов воды мешает развитию окраски) вносят 2 мл рабочего реактива ( реактив отмеривают стеклянным цилиндром) и 0 1 мл негемолизированной сыворотки. Сыворотку добавляют медленно, так чтобы она стекала по стенке пробирки. Пробирку энергично встряхивают 10 - 12 раз и помещают в термостат при 37 С на 20 мин. [55]
Когда реакция протекает медленно, необходимо выбрать оптимальное время развития окраски после проявления хроматограмм. [56]
Добавляемое количество реагента или последовательность добавления могут вызвать изменения в развитии окраски. Ауринтрикарбоновая кислота требует, например, выдерживания или специальной обработки перед определением алюминия. Растворители, температура раствора и другие факторы также приводят к ошибкам в воспроизводимости развития окраски раствора. [57]
Вуазенэ [665] подчеркивает, что окислительные агенты ( КХОз) увеличивают развитие окраски. Томас [ 6081 отмечает необходимость проведения реакции в строго выдержанных условиях. Это относится не только к реагентам, но и к температуре и к освещению, при которых происходит развитие окраски. [58]
Ионы висмута, тория, арсената, хлорида и фторида замедляют развитие окраски. Если они присутствуют в заметных количествах, то для развития максимальной окраски требуется больше времени, например 30 мин. Концентрация ионов арсената не должна превышать 100 мкг / мл, а концентрация ионов хлорида и фторида - 50 мкг / мл. Висмут допустим в концентрации до 400 мкг / мл. Концентрация двухвалентного кобальта не должна превышать 100 мкг / мл, трехвалентного хрома - 10 мкг / мл. Ионы йодида, бихромата и перманганата должны отсутствовать. Четырехвалентный церий, четырехвалентное олово и серебро мешают определению вследствие образования осадка или мути. Когда в анализируемом растворе присутствуют большие количества силиката, хлорида или трехвалентного железа, то рекомендуется предварительное выпаривание с хлорной кислотой до получения почти сухого остатка. При этом удаляются ионы хлорида и происходит дегидратация кремневой кислоты, после чего она может быть отфильтрована. Трехвалентное железо в хлорнокислых растворах поглощает свет при 460 ммк не так сильно, как в солянокислых растворах. Следует также отметить возможность компенсации помех от больших количеств трехвалентного железа путем измерения оптической плотности относительно соответственно разбавленного анализируемого раствора. [59]
Страницы: 1 2 3 4