Развитие - хроматограмма
Cтраница 1
 |
Закрепление полоски хроматографической бумаги на стеклянной подставке. [1] |
Развитие хроматограммы останавливают, когда фронт растворителя пройдет 2 / з вертикального участка полоски. По окончании развития хроматограммы полоску вынимают и, не перегибая, в подвешенном состоянии сушат в боксе под тягой. После этого полоску опрыскивают из пульверизатора теплым раствором проявителя. После высушивания отчетливо видны окрашенные зоны ( пятна) темно-красного цвета, указывающие на присутствие разделенных ионов. [2]
 |
Хроматографическая бумага, подготовленная к работе.| Общий вид сосуда с хроматограммой. [3] |
Развитие хроматограммы останавливают примерно через 30 - 40 мин, когда фронт растворителя достигнет очерченной линии финиша. Хроматограмму извлекают из эксикатора пинцетом и помещают для высушивания в бокс под тягу. Сухую хро-матограмму опрыскивают из пульверизатора проявителем и снова подсушивают. Опрыскивать следует так, чтобы хромато-грамма становилась лишь влажной. Недопустимо, чтобы раствор проявителя стекал с хроматограммы струйками. Затем Хроматограмму осторожно нагревают над закрытой электроплиткой до появления окрашенных пятен в виде части колец. [4]
 |
Хроматографическая бумага, подготовленная к работе [ IMAGE ] Общий вид сосуда с хроматограммой. [5] |
Развитие хроматограммы останавливают примерно через 30 - 40 мин, когда фронт растворителя достигнет очерченной линии финиша. Хроматограмму извлекают из эксикатора пинцетом и помещают для высушивания в бокс под тягу. Сухую хро-матограмму опрыскивают из пульверизатора проявителем и снова подсушивают. Опрыскивать следует так, чтобы хромато-грамма становилась лишь влажной. Недопустимо, чтобы раствор проявителя стекал с хроматограммы струйками. Затем хроматограмму осторожно нагревают над закрытой электроплиткой до появления окрашенных пятен в виде части колец. [6]
Развитие хроматограммы производят петролейным эфиром или гексаном. Хро-матограмму ( пластинку) освещают ультрафиолетовым светом и делят на флуоресцирующие полосы. Адсорбент со всех флуоресцирующих зон переносят в небольшие колонки ( диаметром 6 - 8 мм и высотой 70 - 80 мм) с развернутыми верхними и суженными нижними концами и элюируют адсорбированные вещества диэтиловым эфиром. БП и другие ПАУ идентифицируют позже при спектральном анализе. [7]
Развитие хроматограммы в действительности представляет собой непрерывный процесс, при котором ни на одном участке колонки не устанавливается истинное равновесие. Неидеальность процесса может быть отнесена за счет неоднородности твердого носителя, диффузии растворенного вещества в подвижной фазе, ограниченной скорости, переноса вещества между подвижной и неподвижной фазой. [8]
 |
Закрепление полоски хроматографической бумаги на стеклянной подставке. [9] |
Развитие хроматограммы останавливают, когда фронт растворителя пройдет 2 / 3 вертикального участка полоски. По окончании развития хроматограммы полоску вынимают и, не перегибая, в подвешенном состоянии сушат в боксе под тягой. После этого полоску опрыскивают из пульверизатора теплым раствором проявителя. После высушивания отчетливо видны окрашенные зоны ( пятна) темно-красного цвета, указывающие на присутствие разделенных ионов. [10]
После развития хроматограммы и высушивания пластинку обрабатывают проявляющим реактивом II с последующим снятием фона 0 5 % - ным раствором уксусной кислоты. [11]
После развития хроматограмм ( высота подъема растворителя 10 см) и подсушивания пластинок производят проявление бетанала одним из проявителей. Хроматографическую пластинку опрыскивают 5 / о-ным раствором едкого натра, после чего нагревают в течение 10 мин в сушильном шкафу при 125 С. Когда пластинка охладится, ее обрабатывают последовательно раствором аммиака и 2 % - ным раствором 4-аминоантипирина. Через 2 - 3 мин после подсушивания при комнатной температуре хроматограммы обрабатывают 20 % - ным раствором надсернокислого аммония. Бетанал окрашивается в розовый цвет. Цвет пятен устойчив 1 - 2 дня. [12]
По способу развития хроматограмм на пластинках различают следующие варианты: восходящая хроматография - растворитель перемещается по пластинке снизу вверх; нисходящая хроматография - растворитель перемещается по пластинке сверху вниз; круговая хроматография ( радиальная) - растворитель подается в центр пластинки, находящейся в горизонтальном положении. [13]
По истечении времени развития хроматограмм листы сушили при 60 в течение 1 5 - 2 ч до исчезновения запаха бутилового спирта и кислот. [14]
Независимо от способа развития хроматограммы ее характеристики зависят от двух основных факторов - природы сорбента и состава подвижной фазы. [15]
Страницы: 1 2 3 4