Cтраница 2
Описано использование пиридина для развития хроматограмм щелочноземельных металлов. Пиридин и его смесь с водой как растворитель малоэффективен. [16]
![]() |
Некоторые причины ошибок при определении радиохимической чистоты методом ТСРХ. [17] |
Однако при нанесении вещества или при развитии хроматограммы может наблюдаться его разложение, особенно на пластинках с силикагелем и окисью алюминия. [18]
Кроме того, растворитель, используемый для развития хроматограмм, может при проявлении хрома-тограмм оказывать заметное влияние на окраску фона. Можно наблюдать и такое явление, когда окраска фона изменяется по всей площади хроматограммы. В таких случаях в качестве холостого опыта следует использовать свободные участки бумаги, ближайшие к исследуемой зоне. Одно из главных преимуществ метода элюирования состоит в том, что в состав элюи-рующего раствора можно ввести дополнительное количество реагента, образующего окрашенное соединение с анализируемым веществом. При этом определяемое вещество полностью превращается в производное, несмотря на то, что при проявлении хроматограммы реакция могла пройти аномально и не полностью. [19]
![]() |
Сканирующее устройство типа Camag-Turner аля хроматограмм в тонком слое. [20] |
Направление сканирования пластинки, параллельное или перпендикулярное направлению развития хроматограммы, определяется способом, которым пластинка вставляется в держатель. [21]
Метод сочетает такие преимущества, как небольшое время развития хроматограммы ( от нескольких минут до нескольких часов), с поразительным в ряде случаев эффектом разделения. [22]
Направление сканирования возможно по двум степеням свободы: вдоль направления развития хроматограммы на пластинке или перпендикулярно к нему. Второй метод выбирают только в том случае, когда пятна не полностью разделены и когда между разделенными пятнами располагаются примеси, не дающие возможности вернуться к линии уровня фона. Однако следует указывать, в каком направлении должно быть выполнено сканирование, в горизонтальном или вертикальном, с целью обеспечения прохождения света по всей площади пятна или через его центр. Скорость сканирования для всех наблюдений должна быть постоянна. [23]
В поверхностном слое концентрация вещества в центральной части пятна изменяется в направлении развития хроматограммы, причем распределение равномерно падает по направлению к краю пятна. [24]
Диаметр пятна должен быть по возможности меньшим, так как по мере развития хроматограммы пло-ш дь, занимаемая им, возрастает. Кроме того, при нанесении слишком больших количеств вещества при проявлении могут образоваться хвосты, затрудняющие идентификацию хроматограммы. В каждом пятне должно содержаться по 0 5 - 2 мкл хлороформенного раствора, что составляет 20 - 80 мкг липидов. [25]
Результаты, полученные Ферберном и Релфом [15], показали, что при развитии хроматограмм, на которые были нанесены одинаковые количества глюкозы, не возникает существенных ошибок ни в случае, когда расстояние между зонами изменяли от 4 до 30 см, ни тогда, когда развитию подвергали отдельную зону. Во всех случаях было найдено, что содержание глюкозы в конечных зонах практически одинаково, с коэффициентом вариации ( 1 26 %), не превышающим тот ( 2 06 %), который характеризует ошибку при нанесении начальных пятен с помощью специально сконструированного для этих целей устройства. [26]
Однако в нашей работе было отдано предпочтение бензолу, так как при развитии хроматограммы в этом растворителе оксиметилфталимид и большая часть пигментов остаются на старте. В двух других системах растворимость пигментов и ок-симетилфталимида несколько выше, что в какой-то мере мешает дальнейшему качественному и количественному определению фталофоса. [27]
Графитовым карандашом на расстоянии 3 - 4 см от края отмечают начальную точку развития хроматограммы, на которую затем капилляром наносят каплю исследуемого раствора. Следует учесть, что чем меньше размер нанесенной капли, тем более четкой получается хроматограмма. [28]
Ширина полосы или диаметр пятна должны быть по возможности наименьшими, так как по мере развития хроматограммы площади, занимаемые пятнами, обычно возрастают и ширина полосы увеличивается вследствие диффузии. [29]
Двумерную хроматографию в тонком слое трудно приспособить к методу элюирования, так как в результате повторного развития хроматограммы пятна становятся более размытыми и обычно требуется большое число пластинок, если для определения необходимо извлечь достаточное количество вещества. [30]