Разгонка - фракция
Cтраница 3
При обработке бутанолом щелочной фазы ( рН 8 5) в экстракт должны переходить свободные основания, которые в кислом растворителе будут находиться в виде солей ( уксусной кислоты), а в щелочном - в свободной форме. Ввиду того, что гиббереллины, как и многие органические соединения, в виде солей хорошо растворимы в воде, а в свободной форме - в органических растворителях, применяли элюцию водой при разгонке II фракции ( рН 3 0) в щелочном растворителе и IV фракции ( рН 8 5) - в кислом, и элюцию спиртом при разгонке II фракций в кислом растворителе, а фракции IV - щелочном. При анализе фракций I ( спиртовой раствор осадка, выпавшего после отгонки исходного ацетонового экстракта до водного остатка) и III ( бута-ноловый экстракт нейтральной водной фазы), после разгонки каждым растворителем готовили как спиртовые, так и водные элюаты хроматограмм. В качестве контролей ( при проверке на биотестах) использовали водный и спиртовой элюаты чистой бумаги после холостой прогонки кислого или щелочного растворителей. [31]
 |
Результаты первой разгонки смеси бензола с толуолом ( взято S г смеси. [32] |
Следует отметить, что в случаях фракционированной перегонки смесей, у которых температуры кипения компонентов сильно различаются, разделение протекает значительно легче и быстрее, чем в описанном выше примере смеси бензола с толуолом. Иногда уже в ходе первой разгонки из колбы с дефлегматором удается получить довольно узкие фракции, соответствующие компонентам смеси, причем количество средней фракции невелико. В таких случаях при повторной разгонке полученных крайних фракций выделяются совершенно чистые компоненты смеси. [33]
Следует отметить, что в случаях фракционированной перегар - ки смесей, у которых температуры кипения компонентов сильно различаются, разделение протекает значительно легче и быстрее, чем в описанном выше примере смеси бензола с толуолом. Иногда уже в ходе первой разгонки из колбы с дефлегматором удается получить довольно узкие фракции, соответствующие компонентам смеси, причем количество средней фракции невелико. В таких случаях при повторной разгонке полученных крайних фракций выделяются совершенно чистые компоненты смеси. [34]
 |
Результаты первой разгонки смеси бензола с толуолом ( взято S г смеси. [35] |
Следует отметить, что в случаях фракционированной перегонки смесей, у которых температуры кипения компонентов сильно различаются, разделение протекает значительно легче и быстрее, чем в описанном выше примере смеси бензола с толуолом. Иногда уже в ходе первой разгонки из колбы с дефлегматором удается получить довольно узкие фракции, соответствующие компонентам смеси, причем количество средней фракции невелико. В таких случаях при повторной разгонке полученных крайних фракций выделяются совершенно чистые компоненты смеси. [36]
Описанный выше перегонный куб обслуживается колонной, состоящей из 9 царг чугунных с восемью тарелками. Примером действующей колонны с насадкой может служить следующая колонна, установленная на одном из наших заводов для отдельной разгонки фракции хлорбензола от дихлоридов. Для этого применяется железная колонна диаметром 460 мм, общей высотой в 4700 мм, состоящая из двух частей по 2350 мм. [37]
 |
Сосуд с токопроводящпм покрытием. [38] |
Смеси, состоящие из компонентов с близкими температурами кипения, трудно разделить простой перегонкой. Такую смесь сначала разгоняют на несколько фракций, которые затем фракционируют повторно. В лабораторию входят два вида ректификационных колонок с вакуумной рубашкой и без нее. Первые применяют для разгонки фракций с высококипящими компонентами, вторые - для разгонки низкокипящих смесей. В ректификационных колонках важной деталью является головка полной конденсации, позволяющая с помощью крана регулировать флегмовое число. Дистиллят стекает в приемную колбу или же через холодильник в перегонную колбу. [39]
Для разделения компонентов смеси с меньшей разницей в температурах кипения применяют фракционную перегонку. Фракции отбирают по температуре кипения дистиллята, которая в течение процесса перегонки непрерывно повышается. Трудоемкую и занимающую много времени операцию систематической разгонки фракций можно сократить, применяя эффективную аппаратуру ( колонку), в которой пары вещества частично конденсируются по пути от перегонной колбы до холодильника. При такой фракционной перегонке ( ректификации) достигается эффективный контакт потока паров вещества с жидкостью, возвращающейся обратно в перегонную колбу, вследствие чего дистиллят к моменту равновесия в колонке оказывается значительно обогащенным наиболее летучим компонентом. Вещества, которые во время кипения при атмосферном давлении частично или полностью разлагаются, перегоняют при пониженном давлении ( в вакууме. Одним из вариантов перегонки в вакууме является молекулярная перегонка. Ее применяют для очистки или выделения веществ с очень низкой упругостью паров. [40]
 |
Хроматограмма смеси этана, этилена и пропилена на стекле № 9. [41] |
На пористых стеклах проявление частичного эффекта действия молекулярных сит было замечено при пропускании фракций тетрахлоралканов ( ТХА) с числом атомов Сц-QS. За последнее время тетрахлоралканы используют в качестве исходного сырья для производства синтетических волокон, пластмасс, душистых веществ, синтетических смазок, различных моющих средств, г также других предметов. Соседние гомологи ТХА отличаются один от другого на группу этилена С2Н4 - Для разгонки фракций ТХА, отличающихся по температуре кипения на 20 - 30 С, а также их очистки достаточны невысокие колонки. Однако в процессе перегонки ТХА выделяется НС1 и образуются трихлор-алкены, что нежелательно для дальнейшего синтеза продуктов из них. В свою очередь НС1 сильно корродирует аппаратуру. Поэтому перегонку ведут под вакуумом. Вопросы разделения и очистки фракций ТХА приобретают в настоящее время важное значение. [42]
Сначала разгонку производят со скоростью отбора 50 - 75 капель в 1 мин. Чтобы обнаружить появление в дестиллате арома - тики, через каждые 5 мл дестиллата, начиная с 45, делается формолитовая реакция. Как только формолитовая реакция становится положительной ( обычно около 50 - 55), приемник меняют и начинают отбор фракции А со скоростью 75 - 100 капель в 1 мин. Дестиллат собирают в мерные цилиндры на 500 или 1000 мл. При разгонке фракции Ш не обязательно снимать кривую разгонки, однако часто это бывает полезно. Регулярная запись температур и объемов дестиллата обеспечивает эту возможность. [43]
Страницы: 1 2 3