Cтраница 1
Низкотемпературная разгонка [236] является удобным методом для анализа газообразных углеводородов, а также сжиженных углеводородов. Вариантом аналитической низкотемпературной разгонки является газовая хроматография. [1]
Чаще всего низкотемпературная разгонка проводится для анализа газообразных образцов. В других случаях требуется разделение, идентификация или же очистка одного вещества. Большая часть настоящей главы посвящена анализу, в особенности анализам углеводородных газовых смесей, так как, вообще говоря, требования, предъявляемые к такого рода анализам, являются наиболее характерными и они получили наиболее широкое применение и развитие. Приборы и способы работы в этом случае вполне сходны с приборами и способами работы аналитических разгонок при комнатной и повышенной температурах. Однако охлаждение, теплоизоляция и работа с газообразными образцами и фракциями приводят к ряду особенностей низкотемпературной разгонки, требующих особого внимания. Промышленные разгонки жидкого воздуха и заводские разгонки легко сжижаемых газов под давлением выше атмосферного здесь не обсуждаются, однако ссылки на новейшую литературу в этой области можно найти в библиографии на стр. [2]
Очистку III осуществляют низкотемпературной разгонкой на насадочной реакционной колонке. [3]
Подробное описание прибора для низкотемпературной разгонки; прибор состоит из стеклянной ректификационной колонки, состоящей из трубки с простой проволочной спиралью, окруженной посеребренной эвакуированной стеклянной муфтой. Конденсатор охлаждается жидким воздухом, продуваемым через медный сосуд, помещенный в бензиновую баню. [4]
Данные, полученные в результате низкотемпературной разгонки, чаще всего выражают в виде графика зависимости давления в приемной склянке от температуры отгона в головке колонки. Если отгон собирается в бюретку, то на графике откладывают суммарный объем собранного газа вместо давления в приемной склянке. В любом случае длина ступеньки для данного компонента, деленная на общую длину кривой, равна объемной или мольной доле данного компонента смеси. Если излом очень четкий, как, например, излом между метаном и этаном на рис. 3, то определение длины ступеньки весьма просто и точность отсчета достаточно высока. [5]
Фракционный состав природных газов определяется низкотемпературной разгонкой, хроматографией или масс-спектрометрией. Обычно для природных газов объемная, или молярная, концентрация индивидуальных компонентов определяется вплоть до фракции С Фракция гептан ( С7) включает гептан и все более тяжелые углеводороды. [6]
Сначала для такого анализа применяли метод низкотемпературной разгонки, который заключается в следующем. При температуре-жидкого воздуха или жидкого азота проводят конденсацию газообразных углеводородов, после чего постепенно повышают температуру и в определенном температурном интервале откачивают фракции или индивидуальные компоненты. Фракции подвергают дальнейшему разделению, в результате чего имеется возможность определить отдельно метан, этан, пропан, бутаны и сумму более тяжелых: углеводородов. [7]
Кроме анализа углеводородных газов, методы низкотемпературной разгонки могут быть применены и для анализа других газовых смесей, особенно в тех случаях, когда разница в давлениях паров отдельных компонентов значительна. [8]
Практически почти всегда отбирают дестиллят при низкотемпературной разгонке из верхней части конденсатора. Если собирают газообразные продукты в эвакуированные приемники ( см. раздел. [9]
Изомер чистотой не менее 97 5 % получен с помощью низкотемпературной разгонки. [10]
В таких случаях согласно исследованиям М. Г. Шарабриной может быть использован метод низкотемпературной разгонки. При проведении разгонки окислов азота и других газовых смесей могут возникнуть затруднения, связанные с присутствием СО2 и Н20, если они не могут быть предварительно удалены из анализируемого газа путем химического поглощения. Необходимо отметить, что давление паров С02 и Н20 при умеренно низких температурах составляет заметную величину ( табл. 10), что мешает четкому разделению газов при этих условиях. [11]
Метод удобен для контроля производственных процессов, так как по сравнению с методами низкотемпературной разгонки он весьма прост. [12]
При анализе сложных газовых смесей Хроматографический метод обладает большими преимуществами по сравнению с методом низкотемпературной разгонки. Он прост в осуществлении, весьма эффективен и дает возможность тонкого разделения газовых смесей на отдельные компоненты при любых концентрациях последних, начиная от микроконцентраций, в то время как методом низкотемпературной разгонки обычно производят разделение сложной смеси углеводородов на бинарные смеси предельных и непредельных углеводородов. Кроме того, метод низкотемпературной разгонки не может быть применен для определения микроконцентраций компонентов. [13]
Естественно, что краткий обзор различных видов разгонки целесообразно начать с ректификации простейших соединений, сжиженных газов, или так называемой низкотемпературной разгонки. [14]
Газовая часть ( К), ( а также Kz - газы, полученные при дебу-танизации фракции Л), может быть исследована любым путем, например, низкотемпературной разгонкой или хроматографическнм методом. Остаток после отгонки бутанов от фракции Л и остаток после отгонки газов от К соединяют вместе. Что касается состава бинарной смеси циклопентана и 2 2-диметилбу-тана, то его определяют или спектроскопически, или на основании физических констант ( удельного объема и показателя преломления) фракции. [15]