Разделение - полимер
Cтраница 4
 |
Молекулярно-весовое разделение поливинилпирролидона. [46] |
Ультрафильтрация может служить основой для осуществления крупномасштабных технологических процессов разделения полимеров ( в растворе) на четко определенные фракции по молекулярным весам. [47]
Центробежные силы, генерируемые в гидроциклоне, многократно использовались для разделения полимеров. [48]
Интенсивность межмолекулярного взаимодействия является решающим фактором, лежащим в основе разделения полимеров на эластомеры, пластомеры и волокна. Высокомолекулярные соединения со слабыми межмолекулярными взаимодействиями ( ПЭК менее 320 Дж / см3) являются эластомерами, однако при наличии в макромолекулах полярных атомов или групп каучуки могут обладать и более высокими значениями ПЭК. Полимеры с наиболее интенсивными межмолекулярными взаимодействиями, склонные к образованию упорядоченных областей, являются типичными волокнообразующи-ми, для них ПЭК может достигать 1000 Дж / см3 и более. [49]
Для разделения полимеров часто используют смешанные виды TGX, например проводят разделение полимеров в стартовом пятне по механизму селективного растворения ( десорбции) с последующим фракционированием на основе адсорбционной или осадительной ТСХ. [50]
Элдиб предполагает, что этот метод можно использо - вать для разделения полимеров, белков, красителей, резины, животных жиров, асфальтов, витаминов, стекла и пластиков. [51]
В настоящее время интенсивно развиваются конструирование и производство жидкостных хроматографов для разделения полимеров, особенно за рубежом. Основные элементы этих приборов - колонки из высококачественных материалов, заполненные стандартным образом хорошо охарактеризованным сорбентом. В некоторых случаях используют высокие давления, ускоряющие хроматографический процесс, а разнообразие типов сорбентов обеспечивает решение многих задач анализа полимеров. [52]
Метод осадительной хроматографии, предложенный Бейкером и Вильямсом, заключается в разделении полимера на фракции с разным MB в ходе ряда последовательных равновесных растворений и осаждений, осуществляемых в колонке, заполненной инертной насадкой. Полимер, нанесенный на верхнюю часть насадки в виде тонкого слоя, непрерывно обрабатывают смесью растворителя с осадителем с постепенно возрастающей долей растворителя. При этом из полимера экстрагируются фракции с постепенно увеличивающимся ЖБ. Для улучшении разделения на фракции одновременно задают градиент температуры, нагревая верхнюю и охлаждая нижнюю часть колонки. С понижением температуры вдоль колонки из раствора полимера в первую очередь выделяются наиболее высокомолекулярные фракции, а в нижележащих, более холодных слоях осаждаются фракции с последовательно уменьшающимся MB. При последующем увеличении содержания растворителя в смеси осажденные фракции растворяются, переносятся в нижние слои колонки и там снова осаждаются, причем происходит их дальнейшее разделение по MB. Раствор, выходящий из колонки, обычно собирают по частям при помощи автоматического коллектора фракций. [53]
И, наконец, при г 150 нм наибольшая эффективность имеет место при разделении полимеров с М от 800 000 до нескольких миллионов. Объединение этих колонок в одну хроматографическую систему позволяет добиваться высокого разрешения в широком интервале молекулярных масс - от нескольких тысяч до нескольких миллионов, а разумным комбинированием числа этих колонок можно прийти к линейной калибровочной зависимости. [54]
Гель-хроматография позволяет в течение нескольких часов, самое большее за один день, провести разделение полимера на достаточно большое число фракций с постепенно возрастающим молекулярным весом. Техника работы здесь точно такая же, что и при построении кривой. Таким путем Гранат и Флодин [50] впервые с помощью гель-хроматографии определили функцию распределения трех препаратов декстрана. Несколько позже Хойфер и Браун [112] на комбинированном слое ( 1 4x489 см) двух различных этиленгликоль-диметакрилатных гелей препаративно разделили по фракциям образец полистирола ( 200 мг) и на основании молекулярного веса фракций, определенного вискозиметрически, также построили функцию распределения. Полученная кривая хорошо совпадала ( за исключением самой низкомолекулярной области) с кривой, построенной для того же образца на основании фракционированного осаждения. [55]
Например, двойное лучепреломление, применяемое при ультрацентрифугировании, чувствительно к типу полимера; метод разделения полимера по разности плотностей также зависит от композиционного состава макромолекул. С другой стороны, турбидиметри-ческое титрование и селективная экстракция могут дать ценную информацию о растворимости привитых и блок-сополимеров, а в некоторых случаях позволяют разделить полимер на фракции независимо от его молекулярной массы. [56]
Страницы: 1 2 3 4