Разделение - анализируемое вещество
Cтраница 1
 |
Хроматограмма определения продуктов термической обработки консервирующей смазки. [1] |
Разделение анализируемых веществ проводят на колонке длиной 3 м и диаметром 4 мм, заполненной рисорбом, пропитанным 10 % полиэтиленгликольадипината. На рис. 69 изображена хроматограмма определения продуктов термической деструкции консервирующей смазки. [2]
В процессе разделения анализируемого вещества в хроматографической колонке происходит размывание зон каждого компонента. [3]
 |
Диаграмма фракционирования белков плазмы крови человека этанолом ( по методу Кона. [4] |
В результате происходит разделение анализируемых веществ и их концентрирование в строго определенном слое адсорбента. Затем через колонку пропускают подходящие элюенты, которые ослабляют силы адсорбции и выносят с током раствора индивидуальные вещества. [5]
 |
Хроматограмма простейших сернистых веществ в растворе четыреххлори-стого углерода. [6] |
Чтобы получить более высокую чувствительность, выбирают условия разделения анализируемых веществ, при которых продолжительность анализа не превышает 20 мин. На рис. 43 приведены условия и пример разделения смеси простейших меркаптанов, сульфидов и дисульфидов. [7]
Наиболее важной частью газового хроматографа, где и происходит разделение анализируемых веществ, является хромато-графическая колонка. Колонка для газо-жидкостной хроматографии представляет собой стеклянную или металлическую трубку обычно с внутренним диаметром около 0 5 см и длиной 1 - 10 м, равномерно набитую тонко измельченным, легко продуваемым порошком, приготовленным путем пропитывания инертного твердого вещества мало летучей жидкостью - неподвижной фазой. Разделение достигается соответствующим выбором и обработкой неподвижной жидкой фазы и инертного носителя, а также выбором рабочих условий, при которых осуществляется само хромато-графирование. [8]
Значительно удобнее проводить предварительный выбор неподвижной фазы на основе разделения анализируемых веществ и неподвижных фаз на пять классов [4] - по функциональным группам и типам взаимодействия, основанным на их электроно-донорных или электроноакцепторных свойствах и способности к образованию водородных связей. [9]
После того как определены требования, предъявляемые к физическим свойствам неподвижной жидкости, следует подобрать жидкость с хорошими коэффициентами разделения анализируемых веществ. Обычно достаточна величина а, равная примерно 1 1 или выше. Степень разделения зависит от эффективности колонки, выраженной числом тарелок. Наиболее часто употребляемыми жидкостями такого рода являются сквалан, апиезоновые смазки, силиконовое масло и эфиры высокомолекулярных спиртов и двуосновных кислот. Иногда для разделения близких по свойствам олефинов используют сильно полярные жидкости, например растворы нитрата серебра в этиленгликоле. Часто можно получить хорошее разделение, когда растворитель способен образовывать дополнительные валентные связи с одним или несколькими растворенными веществами. В некоторых случаях лучшее разделение достигается на двух последовательно соединенных колонках, заполненных различными неподвижными фазами, чем на любой одной из этих колонок. Близкие результаты получают иногда при смешении этих двух жидкостей и применении одной колонки. [10]
Следует отметить, что компенсационная схема, существенно улучшая нулевую линию, не оказывает никакого стабилизирующего воздействия на параметры удерживания и степень разделения анализируемых веществ, а также не увеличивает время эксплуатации колонки. Решение этих проблем возможно лишь на основе методов, приводящих к снижению летучести неподвижной фазы. [11]
Это, прежде всего, расширение области применения газовой хроматографии ( становится возможным анализ нелетучих соединений, ускоряется анализ умеренно летучих соединений), улучшение разделения анализируемых веществ и количественных характеристик аналитических определений ( за счет исключения или подавления адсорбции ряда компонентов на поверхностях газохроматографической аппаратуры, твердого носителя и на границе раздела между твердым носителем и неподвижной жидкой фазой), повышение чувствительности детектирования производных по сравнению с исходными соединениями. [12]
Причины, вызывающие шумы, разнообразны и в значительной мере специфичны для каждого конкретного детектора, однако общим источником шумов является изменение рабочих условий колонки и детектора при разделении анализируемых веществ. [13]
Поскольку время анализа прямо зависит от длины колонки, то вполне очевидно, что для решения следует использовать колонки минимальной длины, при которой, однако, обеспечивается необходимое для данной задачи разделение анализируемых веществ. Работа с колонками в режиме ГЖХ показала, что для разделения смеси с числом компонентов порядка 10 и за время порядка 10 с следует использовать колонку длиной 15 - 25 см. Для быстрого разделения не следует применять длинные ПКК. [15]
Страницы: 1 2