Cтраница 2
В процессе разработки методики анализа примесей в особо чистых веществах наряду с обычными проблемами разделения всех, часто близких по свойствам компонентов сложной смеси возникают новые, специфические проблемы, связанные с маскировкой ( наложением) зон отдельных компонентов примеси широкой зоной основного компонента. Вопросы выбора оптимальных условий разделения анализируемых веществ, присутствующих в смеси в относительно больших концентрациях, подробно изложены в монографиях [5, 41, 103, 104] и поэтому в данном обзоре не рассматриваются. [16]
Сравнивают хроматограммы разделения синтетической смеси ацетофенона, бензофенона и фенола в хлорбензоле, снятие при исходных и оптимальных условиях опыта. Рассчитывают для этих двух хроматограмм коэффициенты разделения анализируемых веществ и сравнивают их. [17]
В ряде вариантов жидкостной хроматографии параметры удерживания определяют, измеряя величину Rf. Для этого после достижения необходимой степени разделения анализируемых веществ процесс останавливают и дальнейшего элюирования не проводят. Величина Rf равна отношению расстояния от стартовой линии до переднего края зоны к расстоянию от стартовой линии до фронта элюентй. Следует отметить, что величина Rf является характеристикой соединения в данной хроматографической системе и зависит от температуры, количества вещества в зоне и скорости перемещения подвижной фазы. Поскольку величина Rf зависит от количества вещества в зоне, а следовательно и от ее размеров, для получения воспроизводимых величин следует получать компактные зоны минимальных размеров. [18]
Предельные возможности хроматографа в отношении измерения малых концентраций могут быть расширены двумя независимыми путями: повышением чувствительности детектора и снижением уровня шумов. Причины, вызывающие шумы, разнообразны и в значительной мере специфичны для каждого конкретного детектора, однако общим источником шумов является изменение рабочих условий колонки и детектора при разделении анализируемых веществ. [19]
Значение рН в КЭ является одним из важнейших параметров оптимизации. Из этого вытекают различные электрофоретические подвижности, которые приводят затем к разделению анализируемых веществ. [20]
Поскольку время удерживания прямо пропорционально количеству жидкой фазы в граммах, высокое содержание ее на твердом носителе приводит к удлинению анализа, при малых же количествах жидкой фазы активные центры твердого носителя могут оказаться открытыми, что отрицательно сказывается на разделении анализируемых веществ или может вызвать их разложение. Это содержание фазы способствует лучшему разделению анализируемой смеси, так как исследуемые вещества обладают низкой летучестью и хорошо разделяются на колонках с малым содержанием жидкой фазы. [21]