Разделение - смесь - жирная кислота
Cтраница 1
Разделение смеси жирных кислот на отдельные ее компоненты является сложным процессом из-за физических свойств жирных кислот. При кристаллизации жирных кислот по методу Эмерсоль, описанному Деммерлем [10], в качестве растворителя применяют 90 % - ный метанол. Аппаратура должна быть снабжена точным контролем температуры, что дает возможность фракционировать жирные кислоты точно по их температурам плавления. В этом процессе расщепление жира производится по способу Твитчеля, а очистка полученных жирных кислот производится их дистилляцией с последующей фракционированной кристаллизацией из раствора. [1]
Рассмотрим процесс разделения смеси жирных кислот нормального строения Св - С7, содержащей 81 % ( мол. [2]
 |
Ректификационная насадочная колонна непрерывного действия. [3] |
Ректификационная колонна ( рис. 41) является основным элементом ректификационной установки, в ней осуществляется разделение смеси жирных кислот. [4]
Газо-жидкостная хроматография была разработана в 1952 г. Джемсом и Мартином [248], применившими этот метод для разделения смесей низкокипящих жирных кислот и аминов. [5]
Известно несколько способов гидрофобизации бумаги, в том числе путем пропитывания глицеридами растительных масел, силиконом, нафталином, парафином, керосином, парафиновым маслом, алифатическими углеводородами. Наибольшее распространение получила, применительно к разделению смеси жирных кислот, обработка бумаги вазелиновым маслом. [6]
Известно несколько способов гидрофобизации бумаги, в том числе путем пропитывания глицеридами растительных масел, силиконом, нафталином, парафином, керосином, парафиновым маслом, алифатическими углеводородами. Наибольшее распространение получила, применительно к разделению смеси жирных кислот, обработка бумаги вазелиновым маслом. Этиловые эфиры жирных кислот разделялись на бумаге, пропитанной вулканизированным латексом в качестве стационарной растворяющей фазы; подвижной фазой служила смесь метилового спирта с ацетоном ( 1: 1) или же метиловый спирт. [7]
Адетонитрил применяется как растворитель и как исходный продукт для синтеза важных промышленных, продуктов. Как растворитель он используется, например, для разделения смеси жирных кислот экстракцией, а также для удаления смол, фенолов и окрашивающих веществ из углеводородов нефти. [8]
Характерна тенденция сочетать фракционную кристаллизацию с другими методами очистки вещества. В связи с этим интересна работа Ригамонти [19], в которой приводится обзор методов разделения смесей жирных кислот. В статье подробно рассмотрена ректификация, причем показано, что использование этого метода встречает известные трудности, поскольку опыты проводятся при довольно высоком вакууме, предупреждающем разложение кислот. В основном ректификация применяется для отделения насыщенных кислот с разным числом атомов углерода. [9]
Возможность применения карбамида для этой цели обусловлена легкостью присоединения к нему свободных жирных кислот. Таким методом обычно пользуются при отделении этих кислот от масел жирного ряда, полимеризующихся жирных кислот и других некомплексообразующих веществ, а также при разделении смесей жирных кислот с эфирами, спиртами и другими растворителями. [10]
Пары подлежащих разделению веществ пропускают при температуре 100 С или выше и избыточном давлении 30 - 60 мм рт. ст. в токе азота через длинную, но узкую колонку с кизельгуром, предварительно обработанным диметил-дихлорсиланом и пропитанным стеариновой кислотой. Появляющиеся в исходящих из колонки газах разделенные компоненты поглощают водной щелочью, содержащей индикатор, и определяют автоматическим титрованием. График разделения смеси жирных кислот, почти не разделяющихся другими способами, приведен на рис. 244, в нижней части которого показана автоматически записанная общая кривая титрования, а в верхней - полученные методом дифференцирования пики, соответствующие отдельным компонентам. [12]
При диаметре диска 20 см время прохождения подвижного растворителя 16 часов. По окончании процесса хроматографирова-ния хроматограммы просушивают и проводят детектирование жирных кислот. Способ круговой хроматографии может быть применен для разделения смеси жирных кислот любого биологического происхождения. [13]
 |
Влияние газа-носителя на работу колонки ( 10 % жидкой фазы SP-ЮОО на носителе хромосорб W AW зернением 100 / 120 меш. [14] |
От газа-носителя может сильно зависеть работа колонки. Влажный газ-носитель может быть причиной порчи колонок многих типов. Колонки с адсорбентами ( твердофазные) типа молекулярное сито быстро теряют эффективность, которую, однако, можно восстановить, нагревая колонку потоком сухого горячего газа. Однако другие материалы, например полиэфиры, гидролизуются и портятся необратимо. Вполне возможно, что насадки, дающие плохое разделение, на самом деле просто испорчены в процессе кондиционирования. Примером тому служат показанные на рис. 8.1 хроматограммы разделения смеси жирных кислот на одной и той же колонке с неподвижной фазой SP-1000 до и после ее кондиционирования влажным газом-носителем. Этот газ не насыщали влагой специально для данного примера, его взяли иэ выбранного наугад баллона с азотом. [15]
Страницы: 1 2