Разделение - смесь - жирная кислота
Cтраница 2
 |
Влияние газа-носителя на работу колонки ( 10 % жидкой фазы SP-1000 на носителе хромосорб W AW зернением 100 / 120 меш. [16] |
От газа-носителя может сильно зависеть работа колонки. Влажный газ-носитель может быть причиной порчи колонок многих типов. Колонки с адсорбентами ( твердофазные) типа молекулярное сито быстро теряют эффективность, которую, однако, можно восстановить, нагревая колонку потоком сухого горячего газа. Однако другие материалы, например полиэфиры, гидропизуются и портятся необратимо. Вполне возможно, что насадки, дающие плохое разделение, на самом деле просто испорчены в процессе кондиционирования. Примером тому служат показанные на рис. 8.1 хроматограммы разделения смеси жирных кислот на одной и той же колонке с неподвижной фазой SP-1000 до и после ее кондиционирования влажным газом-носителем. Этот газ не насыщали влагой специально для данного примера, его взяли из выбранного наугад баллона с азотом. [17]
Жирные кислоты нормального строения, имеющие достаточно длинную неразветвленную углеводородную цепь, как и углеводороды, способны образовывать твердые кристаллические комплексы с карбамидом. Шленк и Хольман [305] установили, что комплексы с карбамидом образуют кислоты, начиная с масляной. Однако комплексы с кислотами низкого молекулярного веса очень непрочны и уже при комнатной температуре диссоциируют. Прочные кристаллические комплексы получаются, начиная с каприловой кислоты, имеющей в своей цепи восемь углеродных атомов. Кроме того, комплексы с карбамидом могут давать некоторые окси-и кето-кислоты, например 12-оксистеариновая, 12-кетостеарино-вая, 9 - 10-диоксистеариновая. В связи с этим комплексообразова-ние с карбамидом может быть применено для выделения свободных жирных кислот из жиров, растительных масел, полимеризованных жирных кислот, а также для разделения смесей жирных кислот и их производных. При этом их разделение может основываться на различии в длине цепи, степенях разветвленности и ненасыщенности. [18]
Страницы: 1 2