Cтраница 2
Диаметр применяемых колонок обычно 2 - 4 мм, иногда 6 мм. Нам неизвестно ни одной работы по разделению хелатов металлов на капиллярных колонках. [16]
Введение вспомогательных реагентов НС приводит к сдвигу области экстракции, величина которого определяется значением константы устойчивости / Смс - Иногда при введении маскирующих реагентов появляются минимумы на кривой экстракции. Маскирующие реагенты представляют собой, таким образом, важнейшее средство для разделения хелатов с близкими константами устойчивости и коэффициентами распределения. Если вспомогательное комплексообразующее вещество представляет собой буферную кислоту, то следует учитывать, что в области действия буфера вследствие изменения диссоциации НС Н С - кривая распределения будет менее крутой, что в свою очередь будет влиять на четкость разделения. [17]
Наиболее удобными соединениями для ВЖХ являются хелаты металлов. Чаще всего для разделения хелатов используется адсорбционная хроматография с различными твердыми носителями, как, например, силикагели с удельной поверхностью более 200 м2 / г и диаметром частиц от 5 - 10 до 30 - 40 мкм. [18]
Насадочными колонками снабжают все выпускаемые аналитические хроматографы. Материал колонки не должен быть химически активным или действовать каталитически по отношению к неподвижной фазе и разделяемым компонентам, должен обеспечивать изготовление колонок нужной формы и выдерживать нагревание до рабочей температуры. Наиболее удобны в изготовлении и эксплуатации металлические колонки. Перед использованием колонки необходимо тщательно очищать соляной кислотой и органическими растворителями от окислов и грязи. В приборах общего назначения колонки чаще всего изготовляют из нержавеющей стали, реже - из меди и алюминия. Необходимо учитывать, что медь реагирует с ацетиленовыми углеводородами и обладает некоторой каталитической активностью, например способствует разложению спиртов. Алюминиевые колонки непригодны для заполнения молекулярными ситами. Для разделения коррозионных веществ необходимо применять колонки из соответствующих материалов - никеля, фторопласта, в отдельных случаях удобны полихлорвиниловые трубки. Стеклянные колонки хрупки и их сложно подсоединять к другим деталям, изготовляемым обычно из металла, но они необходимы при разделении некоторых термически неустойчивых веществ, разложение которых каталитически ускоряется на нержавеющей стали. Так, например, разделение хелатов металлов проводят в основном на колонках из боросиликатного стекла. [19]