Хроматогра-фическое разделение

Cтраница 4

Устойчивость данной пробы в условиях разделения может оказаться неизвестной до первых попыток разделить ее на составляющие компоненты. При этом всегда следует обращать внимание на термическую устойчивость веществ. Пробы, которые неустойчивы при температурах, требующихся для перегонки при атмосферном давлении, можно перегонять при пониженном давлении. Хроматографические методы разделения ( кроме газовой хроматографии) обычно не требуют нагревания и поэтому их можно применять для разделения веществ, разлагающихся при перегонке. Однако вполне возможно, что проба, подвергнутая хроматогра-фическому разделению, полностью или частично разложится вследствие реакции с хроматографическим наполнителем или твердым носителем. Хорошим способом проверки устойчивости пробы в условиях хроматографии является быстрый тест с помощью тонкослойной хроматографии, описанный в разд. [46]

Газовая схема хроматографа марки ХЛ-3. [47]

Колонка изготовлена из нержавеющей стали или меди, внутренний ее диаметр 6 мм. Она имеет вид спирали, состоит из секций длиной по 2 м каждая. Секции герметично соединяют друг с другом накидными гайками и штуцерами со специальными прокладками. Колонку устанавливают на трех стойках и присоединяют накидными гайками одним концом к детектору ( выход), другим к испарителю. Ее заполняют наполнителем, который служит неподвижной фазой при хроматогра-фическом разделении. В качестве наполнителей применяют обычные адсорбенты и нелетучие жидкости, распределенные на поверхности инертного носителя. [48]

При необходимости разработки прописи для анализа лекарственных препаратов известного состава в лаборатории промышленного контроля обычно требуется отчетливое разделение определяемых компонентов с использованием всего разделительного пути. При этом в случае разделения сложных смесей, например приведенного в табл. 71 поливитаминного препарата, необходимо провести многочисленные предварительные опыты с учетом изложенных выше теоретических основ ( стр. При получении большого числа хроматограмм их переносят на кальку, как описано на стр. Следует, по возможности, использовать нейтральный растворитель или смесь растворителей с низкой температурой кипения, чтобы избежать изменения разделяемых веществ в процессе экстракции и при нанесении на тонкослойные пластинки. С другой стороны, при выборе экстрагента следует обратить внимание на то, чтобы экстрагируемые при этом вспомогательные вещества не мешали хроматогра-фическому разделению. Это обстоятельство было подробно обсуждено Нус-баумером [29] при испытании пенициллиновых препаратов. [49]

Хроматография представляет собой процесс физического разделения сложных жидких или газообразных смесей на пористых адсорбентах, В основу процесса положена различная адсорбируе-мость компонентов смеси, которая зависит от их химического состава и строения. На практике же обычно приходится сталкиваться со смесями, адсорбируемость компонентов которых имеет небольшие различия. В этом случае для разделения смесей простого контактирования их с адсорбентом оказывается недостаточно. Для разделения таких смесей используется Хроматографический процесс с многократной адсорбцией и десорбцией компонентов. Хроматогра-фическое разделение сложных смесей на практике осуществляется; путем пропускания смесей через слой адсорбента. [50]

При необходимости разработки прописи для анализа лекарственных препаратов известного состава в лаборатории промышленного контроля обычно требуется отчетливое разделение определяемых компонентов с использованием всего разделительного пути. При этом в случае разделения сложных смесей, например приведенного в табл. 71 поливитаминного препарата, необходимо провести многочисленные предварительные опыты с учетом изложенных выше теоретических основ ( стр. При получении большого числа хроматограмм их переносят на кальку, как описано на стр. Важным предварительным условием является выбор соответствующего экстрагента для отделения смеси биологически активных веществ от вспомогательных лекарственных веществ. Следует, по возможности, использовать нейтральный растворитель или смесь растворителей с низкой температурой кипения, чтобы избежать изменения разделяемых веществ в процессе экстракции и при нанесении на тонкослойные пластинки. С другой стороны, при выборе экстрагента следует обратить внимание на то, чтобы экстрагируемые при этом вспомогательные вещества не мешали хроматогра-фическому разделению. Это обстоятельство было подробно обсуждено Нус-баумером [29] при испытании пенициллиновых препаратов. [51]

Страницы: 1 2 3 4