Полное разделение - изомер
Cтраница 2
В этой; же работе удалось решить и значительно более трудную задачу - разделить копропорфирины III и IV. Метиловые эфирьс этих соединений хромато-графировали на сорбенте ц-порасил в системе эфир - н-гептан ( 2: 3), содержащей воду в количестве 90 % от насыщения, причем для полного разделения изомеров потребовалось 10 циклов. [16]
Из вышеизложенного следует, что изомеры толуидина в форме свободных оснований полностью не разделяются ни на одной из исследованных неподвижных фаз. Трифторацетилирование несколько улучшает их разделение на яитрилсилоксановых фазах и ПЭГ-20М. Полное разделение изомеров хлоранилина возможно только на ABSUa. Нитроашшшн и анизидины хорошо разделяются на всех полярных неподвижных фазах. [17]
 |
Хромагограммы я -, м -, о-ксилолов на капиллярной колонке длиной 50 м из нержавеющей стали с содержанием жидкой фазы - сквалана 5 ( а. [18] |
В капиллярных колонках селективность может сильно меняться в зависимости от количества жидкой фазы. На рис. VI, 1 показано, что при небольших количествах жидкой фазы не наблюдается полного разделения ксилолов, хотя эффективность ( число теоретических тарелок) очень высока. При увеличении количества жидкой фазы в колонке селективность возрастает и наблюдается полное разделение изомеров. [19]
При нанесении НЖФ, например, пеларгоната холестерина на твердый носитель хроматон N-AW, зависимость логарифма удерживаемого объема от обратной абсолютной температуры характеризуется четко выраженными тремя областями, отвечающими определенным фазовым состояниям вещества: твердому, жидкокристаллическому ( мезоморфному) и жидкому: При нагреве переход из твердого состояния НЖФ в мезоморфное при 78 С сопровождается резким увеличением ( приблизительно в 5 раз) удерживаемого объема хроматографируемых летучих веществ. В области мезофазы ( 78 - 81 5 С) для пеларгоната холестерина наблюдается уменьшение удерживаемых объемов при повышении температуры. При переходе в изотропную жидкость наблюдается снова скачкообразное, но небольшое увеличение удерживаемых объемов. В области жидкокристаллического состояния наблюдается полное разделение изомеров ксилола, причем максимальная селективность наблюдается в точке плавления НЖФ. При нанесении пеларгоната холестерина на высокоактивный адсорбент-носитель не наблюдается скачкообразного изменения величин удерживания, а селективное разделение изомеров ксилолов наблюдается во всем исследуемом температурном интервале. Полученные результаты, связанные с расширением области специфической селективности жидких кристаллов объясняется тем, что под влиянием силового поля твердого адсорбента происходит ориентация молекул жидкокристаллических НЖФ в толстых слоях, причем эта ориентация сохраняется в широком температурном интервале. [20]
Реакция окисления была проработана в двух направлениях. В одном случае изомерные алкокси-оксипропеннлбензолы ( проработано с меток-сипроизводными) тщательно разделялись путем вакуум-фильтрования и переведения через кальциевые соли. Трудность полного разделения изомеров, необходимость защиты гидроксильной группы и наличие в конечном продукте смеси альдегидов указывали на сложность взятого направления, вследствие чего была проверена возможность окисления смеси алкокси-окси-пропенилбензола нитробензолом. [21]
Страницы: 1 2