Разложение - неподвижная фаза
Cтраница 1
Разложение неподвижных фаз или проб, способных к окислению под действием растворенного воздуха, наблюдается не часто, так как рабочие температуры, как правило, низки, однако в принципе оно возможно. Само собой разумеется, что возможно также и образование перекисей в элюенте. [1]
Унос - уровень шума нулевой линии, связанный либо с истечением из колонки продуктов разложения неподвижной фазы, либо с выделением низкомолекулярных полупродуктов синтеза, находящихся в объеме полимера. [2]
 |
Зависимость летучести от температуры для некоторых неподвижных фаз. [3] |
Верхний температурный предел определяется главным образом температурой, при которой становится очень интенсивным испарение или разложение неподвижной фазы. В некоторых приборах максимальную температуру, до которой можно нагревать колонку, может ограничить разрушение прокладки в испарителе пробы. Твердый носитель при высокой температуре может катализировать разложение неподвижной фазы. Вессман [10] установил, что неподвижная фаза SE 30 более неустойчива на хромосорбе W, обработанном едким кали, нежели на носителе, промытом кислотой. [4]
Некоторые материалы, особенно с высокой концентрацией оксидов алюминия и железа на поверхности, имеют высокую каталитическую активность, что может быть причиной разложения неподвижной фазы при температу - - pax более низких, чем используемые для работы с носителями, не проявляющими каталитической активности. Очевидно, что каталитическая активность связана с относительной интенсивностью адсорбции, и некоторые анализируемые соединения могут даже адсорбироваться в процессе хроматографирования. Следствием этого являются искажение формы пика и потеря некоторого количества образца, поэтому результаты такого анализа нельзя уже интерпретировать количественно. [5]
 |
Приспособление для подсоединения стальных капилляров. [6] |
Удлинение металлических капилляров припаиванием нескольких капиллярных трубок не рекомендуется делать ни до, ни после нанесения неподвижной фазы, иначе в первом случае в местах соединения не получают равномерной пленки жидкой фазы, а во втором существует опасность испарения или разложения неподвижной фазы в местах спайки. [7]
Очень важно бывает выяснить, соответствуют ли пятна на пластинке ТСХ только компонентам образца или они представляют также и вещества, которых нет в составе образца. Такими веществами могут быть пары и продукты разложения неподвижной фазы хроматографической колонки ( испарение из колонки), а также соединения, оставшиеся в газовом хроматографе от предыдущих анализов. [9]
Доктор Ловелок правильно предостерегал нас против опасности присутствия воды в газе-носителе. Мы встревожились, обнаружив, что при разложении неподвижной фазы образуется вода. Тревога возникла в связи с тем, что большинство наших работ было проведено с неподвижными фазами, которые разлагаются с образованием воды. Не мог ли бы д-р Ловелок указать нам, в какой степени наша работа должна быть подвергнута пересмотру. Заключается ли влияние воды на аргоновый детектор просто в уменьшении чувствительности или могут быть другие более нежелательные последствия, которые мы не учли. Влияет ли вода на линейность. [10]
Летучесть неподвижной фазы в колонке определяется не только давлением ее насыщенного пара, но и ее термической стабильностью, а также сорбционной и каталитической активностью твердого носителя. Последний, сорбируя жидкость, понижает ее летучесть, и, кроме того, каталитическая активность носителя может вызвать разложение неподвижной фазы с образованием летучих продуктов. [11]
Необходимо иметь в виду, что летучесть неподвижной фазы в колонке определяется не только давлением ее насыщенного пара, но и ее термической стабильностью, а также сорбционной каталитической активностью твердого носителя. Последний, сорбируя жидкость, понижает ее летучесть [104] и, кроме того, каталитическая активность носителя может вызвать разложение неподвижной фазы с образованием летучих продуктов. [12]
Неподвижная жидкая фаза не должна быть летуча и не должна подвергаться разложению при рабочей температуре колонки. Испарение неподвижной фазы приводит к ухудшению разделения в колонке, срок службы ее сокращается. Разложение неподвижной фазы при повышении температуры приводит к загрязнению разделяемых веществ примесями. [13]
Несколько неожиданные результаты получились при измерении уноса ТРИСа: меньший наклон прямой получается в потоке азота, при этом я сама прямая располагается выше. Для выяснения причин этого явления был измерен унос ТРИСа на более инертном носителе Хромосорбе, промытом кислотой. ТРИСа обусловлен, главным образом, разложением неподвижной фазы, катализируемым огнеупорным кирпичом. Разложение неподвижной фазы на Хромосорбе w происходит в меньшей степени, чем на огнеупорном кирпиче, поэтому в атмосфере пара унос неподвижной фазы не уменьшается, а увеличивается, вероятно, за счет растворения в ней воды и увеличения летучести образующегося раствора. [14]
Верхний температурный предел определяется главным образом температурой, при которой становится очень интенсивным испарение или разложение неподвижной фазы. В некоторых приборах максимальную температуру, до которой можно нагревать колонку, может ограничить разрушение прокладки в испарителе пробы. Твердый носитель при высокой температуре может катализировать разложение неподвижной фазы. Вессман [10] установил, что неподвижная фаза SE 30 более неустойчива на хромосорбе W, обработанном едким кали, нежели на носителе, промытом кислотой. [15]
Страницы: 1 2