Cтраница 2
Минимальная температура, при которой может быть использована неподвижная фаза, обычно определяется двумя крите. В данной статье приведены некоторые соображения по поводу максимальных температур, при которых можно применять неподвижные фазы. Предел повышения температуры, по-видимому, ограничен температурой разложения неподвижной фазы либо ее летучестью. Максимально допустимая летучесть меняется в зависимости от используемого прибора, и поэтому трудно установить абсолютные ограничения. В прежних попытках [1, 2] определения предела для летучести исходили из чувствительности детекторов, имевшихся тогда в распоряжении, и допускали летучести, приводящие к насыщению наиболее чувствительного аргонового детектора. При установлении верхнего температурного предела следует учитывать следующие факторы. [16]
Минимальная температура, при которой может быть использована неподвижная фаза, обычно определяется двумя критериями: температурой плавления, которой определяется предел снижения температуры, и вязкостью; характер влияния последней меняется с количеством неподвижной фазы и требуемой степенью разделения. В данной статье приведены некоторые соображения по поводу максимальных температур, при которых можно применять неподвижные фазы. Предел повышения температуры, по-видимому, ограничен температурой разложения неподвижной фазы либо ее летучестью. Максимально допустимая летучесть меняется в зависимости от используемого прибора, и поэтому трудно установить абсолютные ограничения. В прежних попытках [1, 2] определения предела для летучести исходили из чувствительности детекторов, имевшихся тогда в распоряжении, и допускали летучести, приводящие к насыщению наиболее чувствительного аргонового детектора. При установлении верхнего температурного предела следует учитывать следующие факторы. [17]
Инертный носитель в газо-жидкостной хроматографии должен удерживать неподвижную фазу в виде равномерной пленки с постоянной толщиной и большой поверхностью. При нанесении малых количеств фазы могут возникнуть трудности, так как жидкая фаза может скапливаться в отдельных местах, вместо того чтобы равномерно покрыть поверхность; вследствие этого на оголенных участках поверхности носителя может происходить нежелательная адсорбция. Другая проблема состоит в том, что носители при высоких температурах могут катализировать разложение неподвижной фазы или компонентов пробы. [18]
Несколько неожиданные результаты получились при измерении уноса ТРИСа: меньший наклон прямой получается в потоке азота, при этом я сама прямая располагается выше. Для выяснения причин этого явления был измерен унос ТРИСа на более инертном носителе Хромосорбе, промытом кислотой. ТРИСа обусловлен, главным образом, разложением неподвижной фазы, катализируемым огнеупорным кирпичом. Разложение неподвижной фазы на Хромосорбе w происходит в меньшей степени, чем на огнеупорном кирпиче, поэтому в атмосфере пара унос неподвижной фазы не уменьшается, а увеличивается, вероятно, за счет растворения в ней воды и увеличения летучести образующегося раствора. [19]
Как показано на рис. 3, предварительный нагрев колонки весьма важен для апьезона L. После нагревания при 200 в течение 40 час общая летучесть обработанной неподвижной фазы значительно снижалась. Нагревание в течение длительного периода времени при высоких температурах приводит к разрушению неподвижной фазы, и, следовательно, свойства колонки окажутся невоспроизводимыми. Кроме того, разложение неподвижной фазы приводит к значительному повышению вязкости. Все неподвижные фазы оказываются до некоторой степени летучими и многие разлагаются довольно легко. [20]