Cтраница 3
При недостатке диазобензола процесс сочетания протекает неполностью, что ведет к ухудшению оттенка красителя и к снижению его выхода. Образовавшееся диазодисазосоединение выпадает в осадок. Для улучшения фильтрации красителя в реакционную массу загружают поваренную соль. После размешивания массы в течение установленного времени проводят последнее сочетание. Чрезмерно длительное размешивание диазодисазосоединения в щелочной среде ведет к его частичному разложению. [31]
Техническая помощь производству со стороны ЦЗЛ очень важна, так как связана с непосредственным воздействием на производство и промышленной реализацией новых технологических разработок. При переходе от лабораторных исследований к промышленным всегда необходимо учитывать, что в производственных условиях многие процессы могут протекать иначе, чем в лабораторных. Очень большое различие наблюдается в интенсивности размешивания массы механическими мешалками в лабораторных и промышленных условиях. [32]
При недостатке нитрита или соляной кислоты протекает побочная реакция сочетания образовавшейся 1-диазонафталин - 5 сульфокислоты с непродиазотированной 1-нафтиламин - 5-суль-фокислотой с образованием красителя, который окрашивает реакционную массу в розовый цвет. Конец диазотирования про-веряют пробой на отсутствие 1-нафтиламин - 5-сульфокислоты. Для этого пробу массы смешивают с избытком раствора уксуснокислого натрия и наносят каплю смеси на фильтровальную бумагу. При наличии непродиазотированной 1-нафтиламин - 5-сульфокислоты вытек окрашивается в красный цвет при соприкосновении с раствором n - нитродиазобензола. В этом случае размешивание массы продолжают до тех пор, пока красное окрашивание в пробе полностью не исчезнет. [33]
При недостатке нитрита или соляной кислоты протекает побочная реакция сочетания образовавшейся 1-диазонафталин - 5-сульфокислоты с непродиазотированной 1-нафтиламин - 5-суль-фокислотой с образованием красителя, который окрашивает реакционную массу в розовый цвет. Конец диазотирования проверяют пробой на отсутствие 1-нафтиламин - 5-сульфокислоты. Для этого пробу массы смешивают с избытком раствора уксуснокислого натрия и наносят каплю смеси на фильтровальную бумагу. При наличии непродиазотированной 1-нафтиламин - 5-сульфокислоты вытек окрашивается в красный цвет при соприкосновении с раствором тг-нитродиазобензола. В этом случае размешивание массы продолжают до тех пор, пока красное окрашивание в пробе полностью не исчезнет. [34]
Для получения дисазокрасителя фенол, взятый с небольшим избытком, растворяют прл нагревании в воде и охлажденный раствор быстро добавляют к суспензии диазомоноазокрасителя. После непродолжительного размешивания добавляют соду и размешивают массу в течение нескольких часов при температуре 20 при яснощелочной реакции на бриллиантовую желтую бумагу и при небольшом избытке фенола, что устанавливают по появлению грязно-фиолетового окрашивания в вытеке пробы на фильтровальной бумаге с раствором хлорного железа. Реакционная масса при этом темнеет. Сочетание считается законченным, когда цвет сильно разбавленной водой пробы на фильтровальной бумаге не будет изменяться при перечеркивании раствором Аш-кислоты. Если при этой пробе окраска становится более синей, то это указывает на наличие свободной диазогруппы, сочетающейся с Аш-кислотой. В этом случае размешивание массы следует продолжать до окончания сочетания. [35]
Для получения дисазокрасителя фенол, взятый с небольшим избытком, растворяют при нагревании в воде и охлажденный раствор быстро добавляют к суспензии диазомоноазокрасителя. После непродолжительного размешивания добавляют соду и размешивают массу в течение нескольких часов при температуре 20 при яснощелочной реакции на бриллиантовую желтую бумагу и при небольшом избытке фенола, что устанавливают по появлению грязно-фиолетового окрашивания в вытеке пробы на фильтровальной бумаге с раствором хлорного железа. Реакционная масса при этом темнеет. Сочетание считается законченным, когда цвет сильно разбавленной водой пробы на фильтровальной бумаге не будет изменяться при перечеркивании раствором Аш-кислоты. Если при этой пробе окраска становится более синей, то это указывает на наличие свободной диазогруппы, сочетающейся с Аш-кислотой. В этом случае размешивание массы следует продолжать до окончания сочетания. [36]