Размывание - пик
Cтраница 4
Третий фактор, оказывающий влияние на степень размывания пика, - это сопротивление колонки прохождению массы. Жидкая фаза, которая наносится на пористый носитель, образует на поверхности макропор тонкую пленку, микропоры же заполняются жидкостью. Молекулы вещества, транспортируемые газом-носителем, подходят через макропоры к жидкой пленке, растворяются и продвигаются в ней в поперечном и продольном направлениях. Как только они снова попадают в газовую фазу, поток газа-носителя транспортирует их дальше. Время удерживания молекул в жидкой пленке зависит от ее толщины, вязкости жидкости и от других факторов. Рассматривая изменения концентрации вещества в газе при прохождении через тонкий слой жидкости, Ван Деемтер и его сотрудники30 вывели зависимость сопротивления колонки прохождению массы от других переменных. [46]
При небольших скоростях газа-носителя эффективность колонки вследствие сильного размывания пиков под влиянием молекулярной диффузии незначительная; при больших скоростях эффективность колонки уменьшается в основном из-за задержки в установлении равновесия. При оптимальной скорости эффективность колонки достигает максимума. Однако сжимаемость газа-носителя и неравномерная скорость его движения вдоль колонки ( меньшая в начале и большая в конце колонки) вынуждают работать в определенном интервале скоростей, который должен быть выше оптимальной, учитывая, что правая ветвь гиперболы с увеличением скорости возрастает не очень резко. Большие скорости газа-носителя, кроме того, сокращают время анализа. Авторы считают, что оптимальная скорость газа-носителя водорода составляет 60 - 100 мл / мин. [47]
 |
Схема, объясняющая характер диффузионных процессов в хроматографии. [48] |
По этой причине важно знать факторы, связывающие размывание пика со скоростью потока газа-носителя. [49]
Помимо размера образца и времени ввода пробы, па размывание пика в системе ввода существенное влияние оказывает конструкция дозатора. Минимальный объем, отсутствие непродуваемых полостей, хорошо сформированный поток газа-носителя, быстро направляющий весь образец непосредственно в колонку - вот основные условия, которые необходимо выполнить при конструировании системы ввода. [50]
Помимо размера образца и времени ввода пробы, на размывание пика в системе ввода существенное влияние оказывает конструкция дозатора. Минимальный объем, отсутствие непродуваемых полостей, хорошо сформированный поток газа-носителя, быстро направляющий весь образец непосредственно в колонку - вот основные условия, которые необходимо выполнить при конструировании системы ввода. [51]
Кривая элюирования, получаемая в ситовой хроматографии, искажается размыванием пика. Можно ввести поправку на этот эффект, но это сделать не просто. Большинство опубликованных методов внесения поправок требуют сложных расчетов и хорошей воспроизводимости и пригодны отнюдь не для всех образцов. [52]
Дозатор должен обеспечивать возможность быстрого введения пробы, так как размывание пика во многом определяется скоростью введения пробы. Он должен быть изготовлен из материалов, химически устойчивых к компонентам газовой смеси. [53]
Изучено влияние хим. реакции, протекающей в колонке, на размывание пиков. [54]
Дозатор должен обеспечивать возможность быстрого введения пробы, так как размывание пика во многом определяется скоростью введения пробы. Он должен быть изготовлен из материалов, химически устойчивых к компонентам газовой смеси. [55]
 |
Интегральная хроматограмма 2. [56] |
Хроматографический процесс состоит из двух стадий: разделения веществ и размывания пиков разделяемых компонентов. Разделение ( цель хроматографического процесса) - полезный процесс, а размывание всегда приводит к ухудшению разделения. Размывание зависит от конструкции колонки и условий опыта. [57]
Из системы для высокоскоростной ВЭЖХ необходимо также устранить все источники внеколоночного размывания пиков, поскольку дисперсии полос разделенных компонентов очень малы вследствие малой длины колонки и малых размеров частиц насадки. [59]
Однако в некоторых случаях использование вкладышей с насадкой приводит к размыванию пика, особенно если вкладыш плотно заполнен насадкой. [60]
Страницы: 1 2 3 4 5