Cтраница 5
Шерма и Худ [64] хроматографировали смесь шести фенолов на слоях ионообменной смолы, закрепленной крахмалом. Толщина этих слоев равнялась 0 3 м, потому что более толстые слои могут растрескиваться, а добиться однородности более тонких слоев трудно. После нанесения слоя пластинки выдерживали 15 мин, а затем помещали в штатив для хранения. Наилучшее разрешение получено на слоях смолы дауэкс 50W - X8 ( Н) с более высокими концентрациями метанола, хотя воспроизводимость результатов лучше при более низких концентрациях его. Из числа испытанных обнаруживающих реактивов наиболее подходящим признан раствор диазотирован-ного бензидина. [61]
Этот тип фотоприемников является наиболее быстродействующим. Временное разрешение прежде всего определяется разбросом времени выхода из катода и разбросом времени пробега от катода к аноду, вызванным разбросом начальных скоростей электронов. Обусловленное электронно-оптическими явлениями минимально достижимое временное разрешение может быть снижено до 10 - 12 с. Наилучшее разрешение современных фотоэлектрических приемников, обусловленное как электронно-оптическими, так и электронными эффектами, составляет примерно 50 пс. [62]
В отличие от обычного спектрального анализа для определения изотопного состава необходима спектральная аппаратура более высокой разрешающей силы. Даже в случае водорода и дейтерия, когда изотопическое смещение для линий Бальмера достигает 1 8А, приходится пользоваться спектрографом с дисперсией порядка 12А / лш. Для изотопного анализа других элементов требуются либо приборы с еще большей дисперсией ( 1 - 2 А / мм), либо интерферометры Фабри - Перо, скрещенные с подходящим спектрографом. В целях наилучшего разрешения узких изотопических структур в ряде случаев приходится прибегать к специальным источникам возбуждения, которые обеспечивают лолучение узких спектральных линий. [63]
Ранее было показано [13], что растворитель оказывает существенное влияние на полосы валентных колебаний СО, которое отражается как на положении, так и на ширине полос. Полосы уширяются в полярных, ароматических и галогенсодержащих растворителях. Нами было показано [2], что для карбонилов типа C5H5 ( CO) 2FeX полуширины полос меняются от 20 - 30 см-1 в СНС13 до 10 - 14 см-1 в тетрагидрофуране и 5 - 7 см-1 в циклогексане. Таким образом, наилучшее разрешение спектров может быть достигнуто при использовании углеводородных растворителей. Поэтому в качестве одного из растворителей был выбран тетрагидрофуран, в котором все изученные вещества хорошо растворимы, тогда как вызываемое им уширение полос поглощения не очень велико. Параллельно спектры были получены в растворе циклогексана, который несколько лучше, чем другие углеводороды, растворяет производные ЦТМ. [64]