Cтраница 1
Разрушение органических веществ сухим сжиганием ( озо-ление) имеет некоторые преимущества: при этом методе для слепого опыта можно получить малые значения; для анализа можно брать относительно небольшие навески анализируемого вещества, так как конечный раствор легко получать в небольшом объеме. Но если не принять мер предосторожности, то можно извлечь не все железо, имеющееся в анализируемом веществе. Возможна также потеря железа вследствие взаимодействия золы с веществом чашки ( кварцевой или фарфоровой), если озоление производится при слишком высокой температуре или если количество золы очень мало. Потери железа также могут происходить вследствие улетучивания его, если в веществе было много хлоридов 42, или в результате захватывания его кремнекислотой и другими нерастворимыми веществами, остающимися после обработки золы кислотой. При озолении образуется пирофосфат, и если его много, то для удовлетворительного определения железа его следует превратить в фосфат, для чего кислый раствор нагревают или дают ему постоять некоторое время. Эти затруднения отпадают при разрушении органического вещества мокрым путем кислотами. [1]
Разрушение органического вещества должно быть выполнено с предосторожностями, чтобы предупредить потери мышьяка. Для большинства органических образцов обычно применяют окислительную мокрую обработку со смесью азотной и серной или азотной, серной и хлорной кислот. Обугливания или побурения образца следует избегать, так как это может повести к потере мышьяка в виде трехокиси или в виде хлорида мышьяка ( III), если присутствуют хлориды. Жидкость, испаряющуюся при кипячении в первой стадии разрушения, конденсируют и возвращают в смесь вместе с мышьяком, который может быть в ней вследствие улетучивания. [2]
Разрушение органических веществ окислением при нагревании с концентрированной серной кислотой широко используется на практике, несмотря на недостатки этого метода, связанные с медленным протеканием реакции и возможностью образования неразлагаемых обуглившихся остатков. Хорошо известен метод Кьельдаля [5.1113, 5.1114], по которому органические биологические вещества разрушают кипячением с концентрированной серной кислотой для перевода азота в сульфат аммония с последующей дистилляцией аммиака после подщелачивания раствора. [3]
Разрушение органического вещества сплавлением со щелочными реагентами в микробомбе, так называемое сплавление в бомбе, чаото используется аналитиками. Этот метод почти незаменим для прямого определения кремния и германия в некоторых кремний - и германий-органических соединениях. Для разрушения этих соединений предложено также мокрое окисление окислительными смесями или сожжение в токе кислорода. Однако эти способы неприменимы для определения указанных элементов, если в веществе присутствует фтор, а мокрое окисление неприменимо, если вещество летуче. Определение сожжением в токе кислорода не может быть применено и при наличии в веществе других элементов, образующих при сожжении нелетучие окислы. [4]
Разрушение органических веществ может происходить как в анаэробных, так и в аэробных условиях. [5]
Разрушение органического вещества требует ряда предосторожностей, так как при этом легко происходит некоторая потеря Hg. [6]
Разрушение органических веществ производится так же, как при исследовании мышьяка, затем ведется исследование на сурьму, как выше описано. [7]
Разрушение органических веществ может производиться серией кислотой и азотнокислым аммонием ( стр. Для исследования берется до 25 г. Полученную жидкость по разбавлении водой ( см. стр. Фильтрат от осаждения сероводородом подщелачивают аммиаком и снова насыщают сероводородом. Остаток сернистых соединений ( главным образом сернистого железа) растворяют в разведенной азотной кислоте, раствор выпаривают досуха, остаток растворяют в соляной кислоте, осаждают аммиаком гидроокись железа, отфильтровывают, фильтрат подкисляют уксусной кислотой ( или муравьиной) и осаждают сероводородом сернистый цинк ( реакции цинка, см. стр. [8]
Разрушение клеточного органического вещества возможно и в аэробных условиях. [9]
После разрушения органических веществ перекисью водорода определяют иридий. [10]
Для разрушения органического вещества предложен ряд принципиально различных методов. Все эти методы можно разделить на две большие, противоположные друг другу группы. [11]
Для разрушения органического вещества можно также пользоваться ерной и хлорной кислотами ( стр. [12]
Для разрушения органических веществ смесью азотной к серной кислот обычно используют 65 - 70 % - ную HNO3, поскольку с ней безопаснее работать, чем с более концентрированной кислотой, хотя реакция протекает медленнее. Разрушение 10 г пробы заканчивается за 15 - 20 мин. Иногда для ускорения реакции рекомендуют добавлять соли марганца [5.1156], серебра [5.1162], меди [5.1163] или оксид ванадия ( У); V2O5 наиболее эффективен. [13]
Для разрушения органических веществ навеску смолы 2 5 г помещают в колбу Кьельдаля емкостью 250 - 500 мл, прибавляют 25 мл 10 % - ной азотной кислоты, перемешивают и оставляют на 10 мин. Затем в колбу прибавляют 10 мл концентрированной серной кислоты. Перемешивают и помещают колбу на сетку, укрепляют лапку на штативе и устанавливают носик капельной воронки с концентрированной азотной кислотой над центром колбы. Кран воронки открывают так, чтобы за 1 мин, вытекало 15 - 20 капель кислоты, и нагревают содержимое колбы до кипения. При обесцвечивании жидкости в колбе прекращают добавлять азотную кислоту и кипятят до появления белых паров серной кислоты. После этого кипятят еще 10 мин. Если в течение этого времени жидкость остается бесцветной, считают, что органическое вещество разрушилось. [14]
После разрушения органического вещества определение сурьмы может проводиться или объемным путем иодометрически ( после восстановления сурьмы в трехвалентное состояние), или же весовым путем. [15]