Cтраница 3
В качестве катализатора применяют железные стружки. Температуру в процессе хлорирования поддерживают 100 - 110 С. Хлорированный продукт нейтрализуют раствором едкого натра и передавливают в вакуум-аппарат. В дистиллят, полученный после отгонки, вводят при 120 С специальную глину ( глина кил) для адсорбции примесей и разрушения комплексных соединений хлордифенила с железом. После этого продукт фильтруют при повышенной температуре. [31]
При известковании ртуть в виде окисла адсорбируется гипсом и может быть выделена при его обжиге. Такой гипс непригоден для использования. При очистке сероводородом образуется сернистая ртуть, которую можно отфильтровать и возвратить на восстановление до металлической ртути. Следовательно, этот способ более экономичен. В обоих случаях для разрушения комплексного соединения сульфокислот антрахинона с ртутью перед очисткой следует обработать сточные воды хлоратом калия при кипении. Такую же обработку раствора проводят перед выделением 1 8-дисульфокислоты антрахинона для уменьшения содержания ртути в пасте отфильтрованного продукта. Возможно также выделение ртути после разрушения ртутноорганического комплекса - путем обменного разложения ртутных солей в присутствия металлического железа. Выделившуюся ртуть отфильтровывают от раствора сульфокислот антрахинона и возвращают в производственный цикл. [32]
Раствор переносят в мерную колбу емкостью 50 мл и доводят объем раствора водой до метки. В стакан емкостью 50 мл переносят 10 мл приготовленного раствора, добавляют 2 мл раствора 2-нитрозо - 1-нафтола, нагревают почти до кипения, охлаждают и переносят раствор в делительную воронку емкостью 50 мл. К этому раствору приливают 5 мл хлороформа, оставляют стоять 15 мин и экстрагируют соединение кобальта в течение 20 мин на механическом вибраторе. Для удаления избытка реагента хлороформный слой обрабатывают 5 мл щелочи в течение 20 мин, используя механический вибратор, затем промывают водой. Если имеется примесь железа, то его комплексное соединение разрушается раствором щелочи при удалении избытка реагента из хлороформа. Для разрушения комплексных соединений никеля и меди, которые могут также содержаться в качестве примесей, раствор хлороформа промывают 5 мл соляной кислоты в течение 5 мин и снова водой, используя механический вибратор. Раствор хлороформа переродят в мерный цилиндр или градуированную пробирку, добавляют хлороформ до 5 мл и измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометрах при А, 307 нм. [33]
Раствор переносят в мерную колбу емкостью 50 мл и доводят объем раствора водой до метки. В стакан емкостью 50 мл переносят 10 мл приготовленного раствора, добавляют 2 мл раствора 2-нитрозо - 1-нафтола, нагревают почти до кипения, охлаждают и переносят раствор в делительную воронку емкостью 50 мл. К этому раствору приливают 5 мл хлороформа, оставляют стоять 15 мин и экстрагируют соединение кобальта в течение 20 мин на механическом вибраторе. Для удаления избытка реагента хлороформный слой обрабатывают 5 мл щелочи в течение 20 мин, используя механический вибратор, затем промывают водой. Если имеется примесь железа, то его комплексное соединение разрушается раствором щелочи при удалении избытка реагента из хлороформа. Для разрушения комплексных соединений никеля и меди, которые могут также содержаться в качестве примесей, раствор хлороформа промывают 5 мл соляной кислоты в течение 5 мин и снова водой, используя механический вибратор. Раствор хлороформа переводят в мерный цилиндр или градуированную пробирку, добавляют хлороформ до 5 мл и измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометрах при А, 307 нм. [34]
Раствор переносят в мерную колбу емкостью 50 мл и доводят водой до метки. В стаканчик на 50 мл переносят 10 мл приготовленного раствора, добавляют 2 мл раствора 2-нитрозо - 1-нафтола и нагревают почти до кипения, охлаждают и переносят в коническую делительную воронку на 50 мл. К этому раствору приливают 5 мл хлороформа и экстрагируют соединение кобальта в течение 20 мин на механическом вибраторе. Для удаления избытка реактива хлоро-форменный слой обрабатывают раствором щелочи в течение 20 мин, используя механический вибратор. Комплексное соединение железа, если железо присутствует, разрушается при удалении избытка реактива из слоя хлороформа раствором щелочи. Для разрушения комплексных соединений никеля и меди ( которые могут также находиться в качестве примесей) раствор хлороформа промывают 5 мл соляной кислоты в течение 5 мин и снова водой, используя механический вибратор. Так как при эти и операции освобождается некоторое количество реактива, которое входило в комплексные соединения меди и никеля, то еще раз раствор хлороформа промывают последовательно щелочью и водой. Раствор хлороформа переводят в мерный цилиндр или градуированную пробирку, добавляют хлороформ до объема 5 мл к измеряют светопоглощение раствора. [35]